实验 十二烷基硫酸钠的合成

实验 十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 ?掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子面活性剂的合成原理和合成方法。 ?了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 ?学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1(主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185?，185?分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好(能被生物降解(耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。 2(合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如— 用氯磺酸硫酸化 三、主要仪器和药品 电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100?、0—150?)、量简(10 mL、100 mL)。 桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5,、30,)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。 四、实验内容 1(氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25?，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30?，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30+2)?反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5,氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰: 水,2:1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30,氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。 2. 薄层层析 用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2,的溶液，用毛细管点样。 吸附剂:硅胶G -1展开剂:氯仿:甲醉(质量分数5,0.05mol*L)=80:20 展开高度:12cm 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。 五、注意事项 ?氯磺酸遇水会分解，故所用玻璃仪器必须干燥。 ?氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风橱内员取e ?氯化氢吸收装置要密封好。 六、实验结果 、产品性状: , 2、馏分: ?, ?、 Pa; 1 3、理论产量: , 4、实际产量: , 5、产率: , 七、思考题 ?硫酸酪盐型阴离子表固活性剂有哪几种?写出结构式 ?高级醇硫酸酪盐有哪些特性和用途? 八、实验体会