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乙醇—乙酸乙酯双液系相图
摘要:本实验采用阿贝折射仪测定双液系的相图,本实验测得恒沸温度为71.86?,恒沸物组成为:乙醇(47.17%)、乙酸乙酯(52.83%)。换算成质量分数为:乙醇(31.83%)、乙酸乙酯(68.17%)。文献值很接近。
关键词:乙醇—乙酸乙酯、双液系、阿贝折射仪、相图
1. 实验目的
学习用沸点仪测定双液相体系的气—液平衡相图及绘制相图的方法;了解液体折射率的测定方法,掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法;掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 2. 实验原理
两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融解,称为完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。根据定律,
自由度,组分数,相数,2
因此,一个以气-液共存的二组分体系,其自由度为2。只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如,在一定温度下,可以画出体系的压力p和组分x的关系图。这就是p-x相图。在一定压力下,可以画出体系的温度t和组分x的关系图。这就是T-x相图。在T-x相图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。
3. 实验仪器及试剂
仪器:沸点测定仪一套 、精密数字温度计(分度值0.1?)、玻璃温度计(0,100?,分度值1?)、调压变压器(0.5kVA)、数字阿贝折光仪、超级恒温水浴、玻璃漏斗、长滴管、烧杯。
试剂:乙酸乙酯(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、乙醇—乙酸乙酯系列溶液1,9号,浓度未知。该系列溶液为实验室预先配置,并给出了此溶液在25?时的折光率-组成工作曲线。
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4. 实验方法与步骤
4.1装沸点仪
将洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否安紧。电热丝要靠近烧瓶底部但又不能接触烧瓶底部。温度计最底端的位置应在支管之下,但至少要高于电热丝2cm。 4.2正折光仪
开启超级恒温槽调循环水温度为25.0?0.2,用橡皮管输入折光仪。恒温后,用重蒸馏水(n=1.33252)校正仪器读数。 D
4.31,9号乙醇—乙酸乙酯系列溶液的沸点
借助玻璃漏斗由支管分次加入1,9号溶液使液面达到温度计水银球的中部。注意电热丝完全浸没于溶液中。打开冷却水,接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压,使溶液缓慢加热。液体沸腾后,再调节电压和冷却水的流量,使蒸气在冷凝管中回流的高度保持在1.5cm左右。测温温度计的读数稳定后应再维持3,5min以使体系达到平衡。在这个过程中,不时将小球中的液体倾入烧瓶,记下温度计的读数,并
大气压力。 4.4样并测定
切断电源,停止加热。用盛有冰水的250ml烧杯套在沸点仪的底部使体系冷却。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球,吸取其中全部冷凝液。用另一只干燥滴管由支管吸取圆底烧瓶内的溶液约1mL。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。样品可以分别储存在带磨口的试管中。试管应放在盛有冰水的小烧杯内,以防样品挥发。样品的转移要迅速,并应尽量早测定其折光率。操作熟练后,也可以将样品直接滴在折光仪毛玻璃上进行测定。最后,将溶液倒入指定的储液瓶。一个样品测定后接着测定下一个样品,沸点仪不用干燥。 实验所测原始数据绘制沸点-组成草图,与文献值比较后决定是否有必要重新测定某些数据。 5. 验结果与讨论
5.1沸点温度的记录及校正
oo实验条件:室温14.6 C;大大气压94.46 kPa;测定温度25 C
θ沸点温度的校正:在p下测得的沸点称为正常沸点,通常外压力并不等于101.325kPa,因此,应对实验测得值作压力校正。校正式系从特鲁顿规则及克劳修斯—克拉贝龙方程推导而得:
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o273.15t/C101325p/Pa,,oAΔt/C ,,压10101325
(为实验测得的沸点温度,p为实验时的压力) tA
实验结果记录见下表:
o沸点(C) 气相冷凝液组成分析 液相液组成分析 溶液编
组成(乙酸组成(乙酸乙号 t Δt T 折光率 折光率 压沸A
乙酯%) 酯%) 1 72.2 2.340 74.5 1.3638 27.25 1.3617 10.50 2 71.7 2.336 74.0 1.3644 33.25 1.3627 17.25 3 69.7 2.323 72.0 1.3659 45.75 1.3645 34.00 4 69.6 2.322 71.9 1.3662 50.50 1.3657 45.75 5 69.5 2.322 71.8 1.3666 54.50 1.3675 63.50 6 69.9 2.324 72.2 1.3675 63.50 1.3681 69.50 7 71.1 2.332 73.4 1.3679 66.50 1.3684 73.00 8 72.3 2.341 74.6 1.3682 70.08 1.3691 80.05 9* 78.3 0.00 0.00 10* 77.15 100.00 100.00 (9*和10*分别为纯乙醇和纯乙酸乙酯,只测沸点)
5.2乙醇—乙酸乙酯双液系相图:下图所示:
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从乙醇—乙酸乙酯双液相相图可得到:最低恒沸温度为71.86?,恒沸物组成为:乙醇(47.17%)、乙酸乙酯(52.83%)。
5.3实验结果与文献值
本实验测得恒沸温度为71.86?,恒沸物组成为:乙醇(47.17%)、乙酸乙酯(52.83%)。换算成质量分数为:乙醇(31.83%)、乙酸乙酯(68.17%)。
[2]o根据文献资料,乙醇—乙酸乙酯共沸物的沸点为71.8 C,共沸物的组成(质量)/%
o为30.8:69.2,本实验测得的恒沸温度为71.86 C,恒沸物组成(质量)/%为31.83 :68.17。
参考文献
[1] 付献彩,沈文霞,姚天杨编.物理化学上册[M]北京:高等教育出版社,2005:290-293. [2] 黄长江.反应精馏分离水—乙醇—乙酸乙酯共沸物的研究[D].天津:天津大学,2002:1. [3] 宣亚文,武 文.互溶双液系气液平衡相图计算机绘制及其应用[J].周口师范学院学,2007,24(5):90-91