从黄藤中提取黄藤素工艺的改进

从黄藤中提取黄藤素工艺的改进 从黄藤中提取黄藤素工艺的改进 基层中药杂志2001年第15卷第3期 PrimaryJourna]ofChineseMateriaMedlca 50乙醇约60nlI,超声处理30min,放冷,加入 j0乙醇至刻度.摇匀,300r/min,离心2Omin.上 清液用微孔滤膜滤过,精密吸取l01,进样.依法测 定,结果见表1. 表l供试品中芍药苷加样回收率测定结果 2.9重复性试验精密称取同一批号的供试品6 份,依前法制备,测定,结果RSD为2.05. 2.10供试品含量测定取批号为990101, 依前法制备,测定,结果 990301,99070l的供试品, 17 每粒胶囊含量分别为2.76,2.86,2.77mg. 3讨论 高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的古量的报 道较多,方法较为成熟.我们根据诙削剂中处方组 成的实际情况及预试验,对流动相中甲醇与水的比 例,进行比较,以甲醇一水(28:72)的条件下,芍药苷 色谱峰与其它杂质峰达到基本分离,无干扰.试验结 专属性强,重复性好,可以作为 果表明,该方法简便, 该制剂的质量控制指标之一. 参考文献 1陈发奎常用中草药有效成分古量测定.北京:人民卫生出版社. ]9g7. 2=E宝琴,阵德昌.鲁静.等.中成药质量与标准物质研究北 京中国医药科技出版杜.1994 (2001-02-1z收稿) 从黄藤中提取黄藤素工艺的改进 黄祖良李振中何有成韦国锋(广西右江民族医学院,百色533000) 摘要目的酽究成本低,提取争高,简单易秆的黄藤素提取工艺方法:丰文采用正史 设计法和平行实 验法研究从黄藤中提取黄藤素的工艺条件结果:pH时黄藤素的提取率影响有高 度显着性,漫泡时问和提取 次数,N;,CI用量时提取率影响有显着?l生:分步沉淀可健黄藤粗碱舍量大大提高, 可提高经济效益.昔论:t佳 工艺曲AtD一分步沉淀法优于一步沉淀法. 美键词黄藤黄藤素正更设计 ImprovingExtractionTechnologyofFibrauretinefromFibaurearecisaPierre HuangZhuliang,I.iZhengzhong,HeYouchen,WciGuofeng (DepartmentofChemistry,YoujiangMedicalCollegeforNationalities,BaiseGuangxi,533000) ABSTRACTOB,IECTIVE:Toascertainextractionoffibrauretinewith1owCOSt,highextraetingrate andsimpleoperation.METHODS:Orthona1designandparallelexperimentwereadoptedtoextract fibrauretinefromFibaurerecisaPierre(FRP),RESULTS:A1lofthesefactors,suchaspH,soaktime, extractingtiH1candtheamounlofNaC1canincreaseevidentlyyieldresults.Toprecipitatestepbystepcao increasecrudealkaloidoffibrauretineandimproveeconomicperformance.CONCLUSIONS:Theoptima1 teehnologyisA【BC3D=andprecipItatingstepbystepisSuperiortothatbyonlyonestep. KEYWORDS:Fibraureareci:;ddPierre(FRP).fihauretine.orthona1design 防已科植物黄藤FibaurearecisaPierre是常用 中草药,其根和茎中黄藤索(棕榈碱或巴马汀 Palatine)含较高.可达3左右,黄藤素有良好的 抗菌性能,已供临床使用,同时黄藤素作为制备镇痛 药延胡索乙素(CorydalisR)(或称为四氢巴马汀)的 原料..但由于长期无采挖,黄藤资源急剧减 少,导致原料收购困难且价格较高,为充分利用原 料,降低成本以提高经济效益,作者对黄藤素的提取 工艺进行了进一步的研究,改进了工艺条件和方法. 取得了较为满意的结果. 1材料和仪器 黄藤采自广西靖西县中越边境;化学试剂均采 18 用工业级;TG328电光分析天平(上海) 熔点测定仪. 2方法与结果 XT4显微裹3方差分析裹 2.1正交试验法选取工艺条件根据生产实践经 验,在通过对黄藤素粗碱提取工艺较系统全面的分 析和多次正交预试验的基础上,设计了试验的因素 水平条件,见表l.选用正交表I()安排实验,试 验结果见表2.方差分析结果见表3. 2.2实验方法按正交实验条件分别称取已粉碎 的黄藤500.0g,用稀HSO溶液浸泡(液体量刚好 能盖过黄藤),提取液用NaOH调pH,静置使杂质 沉淀后过滤,滤液加NaC1盐析后静置,过滤,滤渣 晒干即得黄藤素粗碱.所得粗碱按1:5用8O的酒 精加热煮沸提取3次,台并滤液,加HCI调pH至 2,冷却结晶,过滤干燥即得黄色针状的黄藤素精品. 晾干称重,测定熔点. 2.3结果分析就实验结果进行直观分析处理,见 表2.根据R值可以看出,各因素对提取率影响由大 到小的次序是:c,B,D,A.根据方差分析结果(表3) 表明,C因素对提取率影响有有高度显着性CP<0. 01);B和两D因素对提取率影响较显着,而A因素 对试验影响不显着.故黄藤素的最佳提取工艺为: AB.cD,即H.SO.浓度0.2,浸泡时间和次数为 48h+24hX3,pH为3_0,NaCI用量为7. 裹1因素水平表 表熹 设计 l234 ———百———— 棒素精品 重量(g) l 1 1 2 2 2 3 3 3 27.O268 26.9710 26.44ll Ol925 l 2 3 1 2 3 1 2 3 24.8798 2B.8505 28.7086 29.2637 3l1.1852 ll0.8547 26.8398 29.2254 36.7321 llo4836 27.7l62==804389 25.3289均值=8.9377 27.3838 O.阳58 基层中药杂志2OO1年第15卷第3期 PrmarvJournalor"ChineseMateriaMedica Fo(2.2一99.00Foo5(z.19.o0o】0(:.=9oo 2.4不同的沉淀方法对黄藤素提取的影响试验 将500.0g黄藤的浸泡提取渡过滤后平均分为 两份,其中一份按2.2法提取黄藤素粗碱(方法1); 另一份用NaOH调pH至10立即加人NaC1搅拌盐 析后静置,所得沉淀过滤晒干(方法2);两份粗碱分 别按法2.2法制取黄藤素精品,称重后测熔点.实验 结果见表4. 裹4不同沉淀方法对蕾弗素提职的影响 3讨论 3.1从表4可得出结论,当提取液用NaOH调pH 至10时,黄藤素并不随杂质沉淀,需用NaC1盐析 才沉淀,因此方法1得到的粗碱含量高杂质少,在精 制时消耗的溶剂少且易于精制,可大幅度降低成本, 优于传统的提取工艺.]. 3.2在实验过程中我们发现用碘盐盐析比无碘盐 沉积效果好,黄藤素易于沉淀且较粗,容易过滤我 们在无碘盐中加少量的KI进行对比实验,结果与 前述现象吻台,可能是碘离子起作用,有待进一步研 究. 3.3根据表2和表3结果可知道,HSO浓度对实 实践表明,HSO.浓度越高多,胶体 验影响不显着. 类杂质溶出越,使操作困难且对环境污染越大,故不 宜使用过高的HSO.浓度(一般不大于1). 综上所述,从黄藤中提取黄藤素的理想工艺为: 黄藤粉碎后用0.2的HSO.溶液浸泡4次,时间 为48h,24hX3,提取液用NaOH调pH10,静置沉 淀除杂,滤液加7NaC1(碘盐)盐析,静置一昼夜, 过滤,沉淀晒干得粗碱.粗碱粉碎后按1:5用80 酒精提取3次,提取液用HC1调pH2,冷却结晶即 得黄藤素精品.本工艺结果重复性好,产品质量稳 定 参考文献 1林确寿主编.中草药成分化学北京:科学出版杜.1977l129 2马云淑.不同宴验条件对黄藤中掌叶防已碱提取串的髟响云南 中医学院.1998I21(1):2I.(2OO1.O1.14收蒋) ... ?蚴? 曲札 l23456789KKKR