间甲酚变色原因及防范措施

间甲酚变色原因及防范措施 酚类化合物容易变色,这是大家都知道的现象,探究其变色的原因,可以从两个方面入手:一是外在因素也是主要因素,即空气氧化、光照和温度,温度越高、日光照射越强,越容易氧化;二是内在因素,即微量水分和杂质,它们的存在会诱导和促进氧化的进行。我们曾经做过类似产品的色泽稳定性试验,证明这些因素对产品的颜色变化影响很大。 酚类产品氧化变色在生产中难以避免,但通过控制可以降低氧化程度和深度,尽可能使之保存更久,使色泽变化在允许范围内,不影响最终品质。 日光照射,在生产过程中可以排除,针对余下的几个导致产品变色的原因,先分述再总述控制方法。 一、空气氧化:尽量避免或减少产品与空气接触的时间。在 生产过程中,产品纯度比较高的时候接触空气的机会只有两个,一个是精馏结束时,产品接受罐由负压转为常压,一般操作是打开放空阀缓缓进入空气,使压力平衡;另一个是包装产品的时候,间歇生产一般很难做到真空包装,敞口常压包装,肯定接触空气。 但前者比后者影响更大。 控制办法:(1)以氮气代替空气,补平接受罐负压,既可以避免空气进入罐中,还可以减少空气湿度中的水分进入产品;(2)在包装时,当产品定量放入200L包装桶后,充入少量氮气,赶出表面空 1 气使氮气覆盖在产品上面,对长久保存有益。 二、温度:产品保存时的环境温度不能过高,这一般能做到; 精馏时的温度一定要控制好,在现有设备状态下越低越好,既可以减少产品碳化、焦化倾向,提高得率,又可以避免产品接触空气时氧化速度明显加快。 控制方法:(1)仓库阴凉、通风,保证环境温度30℃以下;(2)尽量使精馏时的真空度增大,系统严密,以降低精馏温度,必要时选用高真空设备。 三、微量水分和杂质:尽量减少微量水分和杂质的含量,特 别是活性杂质的含量,必要时提高产品的中控指标。 控制办法:精馏时增大回流比,严格控制分割点,实时监测前馏分中水分、低沸点杂质含量,后馏分中高沸点杂质含量。特别是当真空度有波动时,应立即检测,色谱跟踪。因为真空度——塔顶温度——含量存在一定关系,当真空度一定时,产品含量和塔顶温度有一个对应值,当真空度变化时,由于沸点发生变化产品的含量也发生变化,此时如果只从塔顶温度判断产品纯度,将会造成缺失。(车间操作工经常犯此错误) 以上所讲的控制方法中目前公司有些措施没有采用或做的不完善。氮气保护可以在停产间歇期间对接受罐增加一个氮气接管即可实现;微量水分和低沸杂质一定要通过大回流比慢慢切开,中间控制时判断产品合格不能只控制水分而不控制杂质,必须是两项同时实时检测(目前公司只控制水分一项);真空度对减压精馏非常重要,直接 关系到精馏温度和蒸发量以及产品纯度的判断。目前精馏系统的真空度以真空表测量,误差较大,必须以汞表测量。影响真空度的因素很多,这里讲几点容易忽略的问:水冲泵在使用一段时间后应检查叶轮磨损情况,叶轮磨损将减小出水量从而降低真空度,这样的变化真空表难以表现出来但汞表能反映出来;循环水池的水温必须注意观察,特别是夏季外界气温高,水温升高快,会使真空度发生波动。水冲泵的选型对真空度的影响也很大。当然蒸发量还和热媒有关,控制好油温和循环流量,对保持稳定的精馏操作有效果。如果真空、导热油都没问题而蒸发量仍然较低,达不到理想的回流比,则应考虑停车清洗蒸发器,长期高温精馏,碳化物、焦化物会污染蒸发器。 以上这些观点,不对之处请批评指正,若合理,请参考指导生产。