2009色谱分析第一次作业

2007级《色谱分析》第一次作业  （2009年11月） 一、选择题 1．在色谱参数中，用来对组分定性的依据是（    ） A．色谱峰数 B．分离度 C．保留值 D．半峰宽 E．峰面积 2．下图中,GH段称为（    ） A．基线峰宽 B．半峰宽 C．标准偏差 D．峰高 E．死时间 3．在色谱参数中，用来对组分定量的依据是（    ） A．色谱峰数 B．分离度 C．保留值 D．半峰宽 E．峰面积 4．色谱法分离两组分的先决条件是（    ） A．两组分具有不同的分子量 B．两组分具有不同的分配系数 C．B．C．两组分具有不同的浓度 D．色谱柱具有很高的理论塔板数 5．色谱分离中,假如一个组分的容量因子为0.1，则它在色谱柱流动相中的质量百分比是（    ） A．9.1% B．10% C．91% D．99.9% 6．色谱柱的柱效率可用下列何者表示？（    ） A．理论塔板数 B．分配系数 C．保留值 D．相对保留值 7．色谱分离中,要使两组分完全分离，分离度至少应为（    ） A．0.1 B．0.5 C．0.75 D．1.5 E．5.0 8．色谱分离中, 两组分的峰间距主要取决于（    ） A．流动相流速 B．两组分的扩散速度 C．两组份在两相间的分配系数 D．色谱过程的动力学性质 E．色谱过程的热力学性质 9．根据范氏方程，下列色谱柱中不存在涡流扩散项的是（    ） A．液相色谱填充柱 B．气相色谱填充柱 C．气相色谱毛细管填充柱 D．气相色谱空心毛细管柱 10．以氮气为载气，用丙烷为标准物质测定某根气相色谱柱的理论塔板数为1000，下列说法正确的是（    ） A．该气相色谱柱的理论塔板数不会随时间改变 B．若以氢气为载气进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000 C．若改用正庚烷标准物质进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000 D．该气相色谱柱中共安装了1000个塔板 E．A、B、C、D都不正确 11．同时涉及色谱过程动力学和热力学两方面因素的色谱参数是（    ） A．保留值 B．分离度 C．相对保留值 D．峰面积 E．半峰宽 12．气相色谱法的优点不包括 （      ） A．灵敏度高                  B．可以用于气体成分分析 C．可以在线分离测定          D．可以分析80％的有机化合物 13．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（    ） A．样品中沸点最高组分的沸点    B．样品中各组分的平均沸点 C．固定液的最高使用温度 D．固定液的沸点 14．影响气-液色谱容量因子的主要因素有 （      ） A．色谱柱长度 B．填充粒度 C．固定液用量和柱温 D．载气的种类 15．毛细管气相色谱法分离有机弱酸、有机醇类等极性较大的药物时，通常应选用的固定相是 （      ） A．二甲基硅酮 B．5%-二苯基甲基硅酮 C．14%-氰丙苯基甲基硅酮 D．聚乙二醇类 16．填充气相色谱柱时，如果不对新购买的载体表面进行化学预处理，会导致在进行分析时 （      ） A．色谱峰拖尾 B．色谱峰变窄 C．组分的保留时间变短 D．检测器被污染 17．以下哪种毛细管分流器线性和重现性最好？ （      ） 18．气相色谱的通用型检测器为(    ) A．氢火焰离子化检测器 B．电子捕获检测器 C．热导池检测器 D．火焰光度检测器 19．用气相色谱的FID检测器对某组分进行分析时，如果载气流速变为原来的1/2，则该组分的峰高（    ），峰宽（    ），峰面积（    ）。 A．变为原来的1/2 B．变为原来的1/4 C．变为原来的2倍 D．保持不变 20．在GLC中，改变那些条件不会影响两个物质的分离度？ （      ） A．增加柱长 B．改变固定液 C．改变柱温 D．改变溶剂 二、问答题 1．根据流动相和固定相的聚集状态，如何对色谱法进行分类? 如果按分离机理分类，色谱法又可分成几大类? 2．高效液相色谱法与气相色谱法在应用上有何不同？ 3．不同组分在同一色谱系统具有不同的保留时间，是因为在流动相中停留的时间不同的缘故，你同意这一说法吗？为什么？ 4．塔板理论对色谱理论有何贡献？其主要缺陷是什么？ 5．结合范氏方程，谈谈降低气相色谱柱内效应的具体措施？ 6．有一根色谱柱，理论塔板数n很大，理论塔板高度H很小。但是用来分离某两种物质时，分离效果却很差。请根据分离方程分析可能的原因？ 7．在气相色谱法中，如何进行载气和流速的选择？ 8．气相色谱仪的基本构造以及各部分的作用是什么？ 9．气液色谱的固定液的选择原则？ 10．试列出几种常用气-液填充色谱柱，说明极性和适用范围 11．谈谈对气液色谱柱的载体进行化学预处理的方法以及主要目的？ 12．现有甲基硅氧烷（OV-101）填充柱，要分离并收集环己烷、苯、甲苯。应采用什么样的色谱条件来进行初试？（环己烷b.p: 78.1℃、苯b.p: 80.8℃、甲苯b.p: 110.6℃） （1）请讨论补充下列空白的色谱条件： 检测器 载气 柱温 气化温度 进样量     90℃               （2）请讨论环己烷、苯、甲苯流出色谱柱的顺序。 13．与填充气相色谱柱线相比，毛细管气相色谱柱的特点是什么？ 14．在气相色谱法中，WCOT柱，SCOT柱的中文意思分别为什么？与填充柱相比，哪个柱分离能力最好？ 15．与填充柱气相色谱仪相比，毛细管气相色谱仪在结构上有何不同？具有什么作用？ 16．毛细管气相色谱分析时，如何有效减小反渗效应、反冲效应和分流歧视？ 17．气相色谱检测器的分类？ 18．试述浓度型检测器和质量型检测器的特点 19．检测限的定义及其意义 20．热导池检测器和氢火焰离子化检测器的特点分别是什么？ 21．影响热导池检测器灵敏度的因素是什么？ 22．什么叫程序升温？主要适用于何种样品的分析？其意义何在？ 三、计算题 已知物质1和2在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟.物质1和2的谱峰峰底宽分别为1.11和1.21分钟，求算下列结果：（1）物质1和2的分离度；（2）以物质1和2分别计算柱的有效理论塔板数和塔板高度。