GB 9985-2000 手洗餐具用洗涤剂

cs9985-2000前．日牙七习本的3.4,3.5和表1的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准是对GB9985-1988《餐具洗涤剂》,GB/T9986-1988(餐具洗涤剂试验方法》的修订，本标准主要修订了以下内容：1．总活性物含t侧定方法；2.pH值的范围．3．去污力侧定方法，4．表面活性剂生物降解度指标；5．增加了甲醛限t及测试方法。本标准自实施之日起，同时代替GB9985-1988,GB/T9986-19880本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G都是标准的附录。本标准由国家轻工业局提出．本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位：中国日用化学工业研究所。本标准主要起草人：赵郁梅、周卯星、耿小雯、张家泳、周春莉。食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NET中华人民共和国国家标准GB9985-2000手洗餐具用洗涤荆4t*GB9985-1988GB/T9986-1988Detergentsforhanddishwashing1范围本标准规定了手洗餐具用洗涤剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运翰、贮存等要求。本标准适用于由表面活性剂和助剂等生产的手洗价具用洗涤剂（以下简称“餐具洗涤剂，’）。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB4789.2-1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB4789.3-1994食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T6367-1997表面活性剂已知钙硬度水的制备（idtISO2174:1990)GB/T6368-1993表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（neqISO4316:1977)GB14930.1-1994食品工具、设备用洗涤剂卫生标准GB/T15818-1995阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法（eqvJISK3363:1990)QB1994-1994浴液国家技术监督局令【1995〕第43号《定it包装商品计it监督规定》3技术要求3.1材料要求餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％.3.2感官指标3.2.1外观：液体产品不分层，无悬浮物或沉淀。粉状产品均匀无杂质，不结块．3.2.2气味：不得有其他异味，加香产品应符合规定香型。3.2.3稳定性（液体产品）于一3℃一一10℃的冰箱中放A24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀;(40士1)℃的保温箱中放置24h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。3.3理化指标餐具洗涤剂的理化指标应符合表1的规定。表1手洗餐具用洗涤剂的理化指标J?'''}IIt0opH(250C}10oNAU*R)j创毛154.0-10.5T4%-76*4AA0IF1一国家质11技术监．局2000一11一21批准2001一10-01实施食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000表1（完）慈斗一国3.4徽生物指标餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB14930.1规定。3.5定量包装要求餐具洗涤剂每批产品的小包装净含量应符合国家技术监督局令【1995〕第43号《定量包装商品计it监督规定》的要求。4试脸方法4.1外观取样品在非阳光直射条件下，按指标要求，凭感觉器官观察辨别。4.2气味：感官检验。4.3总活性物含t的测定在一般情况下，惬具洗涤剂产品的总活性物含量按QB1994-1994中5.3.1方法一“乙醇萃取法”测定。当餐具洗涤剂产品配方中含有不完全溶于乙醉的表面活性剂组分时，则按“三抓甲烷萃取法”侧定。若产品配方中含有尿素，乙醇萃取法的总活性物含量应将尿素扣除．三氛甲烷萃取法则应对定量后的萃取物进行尿素侧定并给予扣除。4.3.1方法一乙醉萃取法，按QB1994-1994中5.3.1规定进行。4.3.2方法二三抓甲烷萃取法，按附录A中A1规定进行。尿素含t测定按附录A中A2规定进行。4.4pH的测定，按GB/T6368的规定进行．4.5去污力的评价，按附录B规定进行。4.6荧光增白剂的限量试验，按附录C规定进行。4.7甲醉含量的测定（对于液体产品），按附录D规定进行．4.8甲醛含量的测定（对于液体产品），按附录E规定进行。4.9砷的测定，按附录F规定进行。4.10重金属限量试验，按附录G规定进行。4.11微生物检验：菌落总数和大肠菌群分别按GB4789.2和GB4789.3规定进行。4.12表面活性剂的生物降解度按GB/T15818的规定进行。4.13净含量的测定，按国家技术监督局令【1995]第43号《定量包装商品计童监督规定》进行。5检验规则5.1检验分类5.1.1型式检验型式检验项目包括第3章规定的全部项目，但其中表面活性剂的生物降解度若已知可不测，其余各食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGs9985-2000项遇有下列情况之一时应进行型式检验．a)正式生产后原料、有较大改变或配方调整可能影响产品质童时，b)正常生产时，应定期进行型式检验；c）长期停产后恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e)国家行业管理部门和质量监督机构可对任意项提出和进行型式检验。5.1.2出厂检验出厂检验项目为3.2,3.3中总活性物和pH及3.5中的规定。5.2产品组批与抽样规则5.2.1产品按批交付和抽样验收，一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证明方可出厂。收货单位根据产品质遥检验合格证明收货或按本标准抽样验收。5.2.2取样收货单位验收、仲裁检验所需的样品，应根据产品批I大小按表2确定样本大小．表2批t和样本大小卜alk.1}#}d斗<53斗51-x150151500501^-32003200N-L581320在交货地点随机抽取箱样本．验收包装质量时，检查样箱中的全部小包装，合格判定率‘’为10%，检验理化指标时，从每个样本箱中随机取2瓶（袋），再从各瓶（袋）取出等量样品，使总量约3kg〔若取2瓶（袋）不够时，可适当增加瓶（袋）数］．混匀后分装在三个洁净、干燥的样品瓶内加盖密封．标签上应注明样品名称、商标、生产日期或批号、生产单位、取样日期、取样人。交收双方各执一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期不超过一个月。5.3判定规则理化检验结果按修约值比较法判定合格与否．如指标有一项不合格，可双方会同重新取两倍箱样本采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因复检结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。6标志、包装、运翰、贮存6.，标志产品大小包装上的标志（图案及文字）应端正、清晰、牢固、易于识别．6.1.1小包装上应有下列标识：a）产品名称（低泡产品应标识）及商标名称和／或图案，b)产品采用标准号、有效的卫生许可证和生产许可证，如标识产品条型码应符合我国条形码的有关规定番c）产品净含量，d）产品的主要有效成分、性能、及必要的注意事项（配方中使用不完全溶于乙醇的表面活性剂的名称应在主要成分中标识）。1)为判定批合格，样本中所允许的最大不合格品数百分率称为合格判定率．本处指标识印刷不清、汤液沾污瓶（袋）数之和与总瓶（袋）数的百分比。食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGs9985-2000e）产品的生产日期和保质期（(6.4.3)或生产批号和限期使用日期，f)生产者名称、地址（含省、县）及邮政编码．此项规定也适用于1kg以上（含1kg）的塑料桶包装。6.1.2大包装上应有下列标识：a）产品名称（低泡产品应标识）及商标，b）产品采用标准号，c)瓶（袋）装质量规格及装箱总数，d）货箱毛重、箱体尺寸，e）产品装箱日期，f)防水防潮、小心轻放和防止倒置等，9）生产者名称、地址（含省、县）及邮政编码。6.2包装6.2.1小包装的要求产品小包装可使用塑料瓶（袋）或软塑立式包装。瓶盖必须拧紧，封口必须牢固，不得有漏液沽污包装的外表面。6.2.2大包装的要求产品大包装可使用单或双瓦楞双折盖箱，以不损坏小包装外观为原则。小包装产品在大包装中必须排列整齐，封口应严实可靠。每一大包装内或产品包装容器上应附有产品质t检验合格证明。6．3运输产品在运输时应轻装轻卸，不得倒放，防止重压、避免日晒、雨淋、受潮。6.4贮存6.4.1产品应贮存在温度不高于40℃和不低于一10℃的通风干燥且不受阳光直射的场所。6.4.2产品在堆放时必须采用相应的防潮措施，防止雨雪淋袭。堆垛高度适当，不得在上面踩踏和放I重物，避免损坏大包装。6.4.3在本标准规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起可保质二年及二年以上的产品，可不标注保质期，只能在二年以内保证符合本标准的产品应标注保质期。食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000附录A（标准的附录）总活性物含，的测定本试验中所用试剂除特殊指明外，均为纯。所用水均为蒸馏水或去离子水。A1三级甲烷苹取法Al.1方法概要三抓甲烷能溶解洗涤剂中所有表面活性剂而不溶解无机盐。样品经干燥脱水后，用三抓甲烷反复萃取，收集萃取物，驭除三级甲烷，烘干、称量。但是如果任洗中含有尿素也能被部分溶解，因此必须用定量的溶解物测定尿素含量并予以扣除方为真正的总活性物含teA1.2试剂a）三抓甲烷(GB/T682)．b）丙酮(GB/T686)。A1.3仪器a)索氏抽提器，250mL;b)烧杯，100mL；c)}筒，50mL，d）抽滤瓶，500mL，e)玻璃过撼漏斗，G440mL，f)玻璃三角漏斗，拓cm.A1.4试验程序安全措施：三舰甲烷挥发性强且有毒，故操作过程应在通风柜中进行。称取均匀样品2g（称准至0.001g）于100mL烧杯中，置（105士2)'C烘箱中，2h后取出，冷却至室温，加人50mL三抓甲烷(A1.2a)置50℃水浴上加热使之完全溶解，将烧杯取下冷却至室温静置沉降，倾倒上层清液至玻璃过滤漏斗进行抽滤，滤液收集于500ml,抽滤瓶中，尽可能将不溶物留在烧杯中，再以温热的400C-50℃三抓甲烷重复洗涤抽滤三次，每次用20mL三抓甲烷。小心将三抓甲烷溶液由抽滤瓶通过三角漏斗转人已恒重的底瓶中，用少量温热的三抓甲烷将溶解产物转移完全，将底瓶接好索氏抽提器在水浴锅上回收溶剂，待底瓶内容物蒸干时，加3mL丙酮(A1.2b)，待丙酮完全蒸发后，将底瓶放人（105士2)0C烘箱内烘2h取出，放在干燥器内冷却30min，称量．重复操作至恒重（两次相继称量之差小于3mg),A1.5结果计算活性物含盘‘％，一登X100······························⋯⋯‘A1，式中：m,—三抓甲烷溶解物，9，m—试验份的质量，9。活性物的平行测定结果之差应不超过0.3肠。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。A2餐具洗涤剂中尿素含，的测定—容．法A2.1方法概要样品在偏酸性条件下，所含尿素被尿素酶分解为按盐，用酸滴定，由此计算尿素含量。A2.2试剂食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000a)尿素酶：0.5g以下可将0.25g尿素于40'C-45℃在1h内完全分解，b)盐酸（GB/T622):c(HCI)=0.1mol/L标准溶液；c）甲苯(GB/T684)，d）甲基橙：1g/L水溶液。A2.3仪器a)碘A瓶，250mL；b）具塞滴定管，10mL,A2.4试验程序称取均匀样品。.5g（称准至0.001g）于碘A瓶中，加人50mL蒸馏水溶解，加人1滴甲基橙指示荆(A2.2d)，用盐酸(A2.2b)中和至橙色（不计量），加人0.2g粉碎较细的尿素酶(A2.2a)立即加塞，用1^-2滴甲笨(A2.2c）封口，并用塑料纸、橡皮筋包好（以防产生的压力冲启瓶盖),t50℃水浴中不时摇晃，30min后取出冷却。最后用0.1mol/L盐酸标准溶液（A2.2b)滴定至如同中和时出现的橙色。同时做一空白试验．A2.5尿素含t计算～一‘一，。，、(V,一V.)XcX3尿素含-A(0o)＝一一肖汁一’·”’·’．‘’二”·”·’二’·”二’·’（A2）式中：V,—样品消耗0.1mol/L盐酸标准溶液体积，mL;Vo—空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准溶液体积,mL;c-0.1mol/L盐酸标准溶液的浓度，mol/L;二—试验份质-R+ge尿素含量的平行侧定结果之差应不超过0.1%，以两次平行测定结果的算术平均值为侧定结果。A3总活性物含f计算总活性物含量（％）＝活性物含量（％）一尿素含it(yo)..................(A3)附录B：标准的附录）安污力的侧定本试脸中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯。所用水均为燕馏水或去离子水．B1方法一去油率法（仲裁法）B1.1方法概要使标准人工污垢均匀附着于载玻片上，用规定浓度的喂具洗涤剂溶液在规定条件下洗涤后，测定污垢的去除百分率。本方法适用于各种配方的餐具洗涤剂．B1.2试剂与材料a)盐酸（GB/T622)：(1+6）水溶液，b)氢氧化钠（GB/T629)150g/L水溶液；c）无水乙醉(GB/T678);d）尿素(GB/T696)，e）单硬脂酸甘油酿(GB/T1986);食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000f)无水叙化钙。g)硫酸镁(MgSO,·7HE0)(GB/T671)，h）牛油，1）猪油；l）精制植物油；k）硬水：250mg/LCa'＋与Mgz+摩尔比为6:4;称取16.7g抓化钙（Bl.2f）和24.7g硫酸镁(Bl.2g）配制10L，约为2500mg/L硬水。使用时取卜至IOL即为250mg/L硬水。硬水标定按GB/T6367进行。）乙氧基化烷基硫酸钠（C12-15)70型(GB/T13529，优级品）。n)烷基苯磺酸钠，所用烷基苯确酸应为脱红法烷基苯经三氧化硫磺化之单体（GB/T8447，优级仪器和设备L)架盘天平，感量0.2g，最大称量200g;》）分析天平，感量0.1mg，最大称童200g;：）电磁加热搅拌器。l)RHLQ-，型立式去污测定机及相应全套设备；，）温度计，00C-100"C,00C-2000C;）摄子，；）显微镜用载玻片2mmX76mmX26mm;。）高型烧杯，100mL;）搪瓷盘，300mmX400mm,试验一，．，人工污垢的制备混合油配方：以牛油：猪油：植物油＝0.510.5=1的比例配制，并加人其总质It5％的单硬脂酸甘‘油醋(B1.2e)，此即为人工污垢（！冰箱冷藏室中保质期6个月）。将人工污垢置电炉上加热至1801C,搅拌保持此温度10min，将烧杯移至电磁搅拌器搅拌，自然冷却至所需温度备用。徐污温度推荐参考：当室温为20℃时，需油温80'C；室温为25℃时，需油温45'C，当室温低于171C或高于27℃时，试验不宜进行，需要在空调间进行．必要时应使用附冷冻装置的立式去污机。B1.4.2污片的制备B1.4.2.1将载玻片上沿画出10mm线，以示涂污限制在此线以下；将载玻片下沿画出5mm线，以示擦拭多余油污限制在此线以下。Bl.4.2.2新购载玻片需要在洗涤剂溶液中煮沸15min后，清水洗涤至不挂水珠再2酸性洗液中浸泡1h后，清水漂洗及燕馏水冲洗，置干操箱干操后备用。B1.4.3标准餐具洗涤剂的配制称取烷基苯磺酸钠(Bl.2m)14份（以100％计），乙氧基化烷基硫酸钠（B1.21)1份（以100％计），无水乙醉(Bl.2c)5份，尿素(Bl.2d)5份，加水至100份，混匀，用盐酸（Bl.2a）或氢氧化钠（Bl.2b）调节pH7-8，备用。B1.4.4涂污将洁净的载玻片以四片为一组置称A架上用分析天平精确称重（准确至1mg）为MO，将称重后的载玻片逐一夹于晾片架上，夹子应夹在载玻片上沿线以上，将晾片架置抢盘内准备涂污。待油污保持在确定的温度时，逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下，手持夹子将载玻片浸人油污食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000中至10mm上沿线以下1s^-2s,缓缓取出，待抽污下滴速度变慢后，挂回原来晾片架上依次制备污片．油污凝固后，将污片取下用滤纸或脱脂棉将污片下沿5mm内底边及两侧边多余的油污擦掉，再用镊子夹沾有石油醚的脱脂棉擦拭干净．室温下晾置4h后，在称量架上用分析天平精确称量为二1。此时每组污片上污量应保证（(0.5士0.05)g.$l.4.5试验程序将已知涂污量的载玻片插人对应的洗涤架内准备洗涤．将去污机接通电源，洗涂温度设置为30'C，回转速度设置为160r/min,洗涤时间设A为3min,称取5.00g待测试样于2500mL的250mg/L硬水（Bl.2k)中，摇匀后，分别2取800mL试液人立式去污机（Bl.3d)的三个洗涤桶中，待试液温度升至30℃时，迅速将已知重量的污片连同洗涤架对应地放人洗涤桶内，当最后一只洗涤架放人洗涤桶后开始计浸泡时间，同时迅速将搅拌器装好，侵泡1min时，启动去污机，开始洗涤，3min时，机器自动停机，迅速将搅拌器取下，取出洗涤架，将洗后污片逐一夹挂在原来的晾片架上，挂晾3h后将污片置相应称量架称量为M2.注1每批试验应为标准．具洗涤剂准备三组污片，为每一个待侧试样各准备三组污片．2由于涂污条件不同会对去油率测定结果带来影响，故同一批涂污的载玻片无论能够设里多少待侧试样，必须带三组测定标准惬具洗涤荆加以对照。B1.4.6结果表示Bl.4.6.1计算去油率‘％，一黔暇：x100“·－．····“·····””··““·⋯‘B1)式中：MO—涂污前载玻片质量，9;m,—涂污后载玻片质量，9;m2—洗涤后污片的质量，9。Bl.4.6.2去污力判断若被侧餐具洗涤剂的去油率不小于标准吸具洗涤剂的去油率，则该怪具洗涤剂的去污力判为合格，否则为不合格。Bl．4.7精密度三组结果的相对平均偏差<5％0B2方法2泡沫位法B2.1方法概要将一定量的人工污垢涂在盘子上，在规定浓度的餐具洗涤剂溶液中洗涤，由于洗下的污垢能消除洗涤液的泡沫，每一种洗涤剂溶液能洗净的盘子个数（即污垢量）与其去污力有关，以表面泡沫层消失至一半作为洗涤的终点，洗盘的个数作为去污能力的评价。本方法不适用于低泡型餐具洗涤剂的去污力测定。B2.2试剂与材料所用试剂与材料同Bl.2及以下：a）全脂奶粉（GB/T5410);b）小麦粉（GB1355);c）新鲜鸡蛋。s2.3仪器8>架盘天平，感里0.1g，最大称量100g;b)架盘天平，感量0.2g，最大称'1200g;食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000。）白色搪瓷盆，上口直径45cm，容积8L;d)白色瓷菜盘，大、中、小三种：大盘外径约为250mm，盘底涂污部分直径约为190mm，中盘外径约为200mm，盘底涂污部分直径约为140mm；小盘外径约为160mm，盘底涂污部分直径约为100mm，e)猪棕油漆刷，38mm和102mm;f）下口瓶，5000mL;g)烧杯，150mL，h）量筒，1000mL;i）细口瓶，5000mL;j）秒表。B2.4人工污垢的配制人工污垢的配方如下：混合油巧％小麦粉1500全脂奶粉7.5%新鲜全鸡蛋液3000蒸馏水32.50o根据需要涂污盘子个数确定配制污垢t，按上述配方比例称取各组份需要的量。先将新鲜鸡蛋去壳置烧杯中，搅拌均匀备用，将小麦粉和全脂奶粉混合均匀，将混合油置烧杯中加热至500C^-60℃熔化，将混合均匀的小麦粉和全脂奶粉转人熔化的混合油的烧杯中搅拌，再将鲜蛋液分数次加人烧杯中搅拌均匀，最后分数次将水加人烧杯中搅拌成细腻的人工污垢，作涂污使用（现用现配）。B2.5将配制好的污垢和38mm猪棕油漆刷置200g架盘天平称It后，用减量法控制污垢量逐个涂污于盘子上。大盘涂污量为4g，中盘涂污量为2g，小盘涂污量为0.8g．若以大盘为单位，则1个中盘相当于0.5个大盘，一个小盘相当于0.2个大盘。涂污时用猪棕油漆刷茹上人工污垢均匀地涂于盘子内凹下的中心面上，涂污后于室温放置过夜备用。B2.6试验程序用架盘天平称取价具洗涤剂样品4.0g，用1000mL250mg/L硬水溶解洗人搪瓷盆（B2.3c）中，另将1000mL硬水倒人下口瓶中（下口瓶的出口管下面部分预先用同样的硬水充填并放出多余的水至放不出为止）。然后将盆中洗涤剂溶液加热到一定温度，使二者混合后的温度刚好为251C（如：原来水温151C，则加热到3510.将搪瓷盆如图B1所示置于下口瓶下面，使出口管流出的水恰能对准盆中央。打开出口管使1000mL硬水流人盆中冲击起泡，1000mL硬水下落时间约为45s。将盘子逐个浸人洗涤溶液中，用102mm猪棕油漆刷（B2.3e)刷洗，先顺时针刷五次，再逆时针刷五次，如此重复一次后，涂于盘子上的污垢大部分被洗下，最后再将未洗下部分刷洗掉。洗后取出盘子沥干数秒钟，每个盘子总的洗刷时间为30s。随即刷洗第二个，第三个⋯⋯，直至液面泡沫层砚盖面积消失至一半为止．注意：快到终点时应用中盘和小盘来洗。记下总的洗盘个数，并折算出大盘个数。用同样程序测定标准餐具洗涤剂的人工洗盘数。食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000一－．－一一－一一－－一．．．．．．．．．叫护－－一－一－－一一一－－－一一－牛1-5000mL下口瓶;2-1000mL硬水;3一放不出来的底水．4一玻瑞管（内径：6mm);5-弹赞夹．6-抢瓷盆，7-1000mL硬水加3.0g任具洗像剂试样图B1冲击起泡装ItB2.7去污力结果判定若被测棍具洗涤剂样品洗盘数不少于标准嘴具洗涤剂洗盘数，该洗涤剂的去污力判为合格，否则判为不合格。附录c（标准的附录）荧光增白荆的限t试脸本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯；所用水均为蒸馏水或去离子水。cl方法概要无荧光滤纸在燕馏水、规定浓度的试样溶液和荧光增白剂溶液中浸演、漂洗、晾干后，在萦外光照射下，比较、确认有无荧光。c2试荆与材料a)33号荧光增白剂规格：二苯乙烯三嗓型．外观：呈微黄色均匀粉末，荧光强度：100士5；含水A：不大于5%，色调：青光。b)0.1mg/L荧光增白剂标准溶液的配制：精确称取33号荧光增白剂0.01g(精确至0.001g)，用蒸馏水加热充分溶解后，完全移人500mL棕色容t瓶中定容，混匀，放暗处，即为20mg/L荧光增白剂溶液．移取20mg/L荧光增白剂溶液25.0mL于500mL棕色容童瓶中，用水定容混匀，即为1mg/L荧光增白剂溶液．移取1mg/L荧光增白剂溶液10.0mL于100mL容f瓶中，用水定容混匀，即为0.1mg/L荧光食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000一一－一一一－－－一－一一．一一一－一一一一－一－一增白剂标准使用液。c）定19建纸，中速，裁成25mmX55mm矩形片。d)晾干盘，用塑料板制成，分若干小格，适合放置矩形滤纸片。C3仪器a)紫外分析仪器或紫外灯，波长365nm，带有反射护光罩，灯管至照射面距离为100mm;b）恒温水浴锅；c）暗室或暗箱。C4试验程序称取餐具洗涤剂样品2.0g于150mL烧杯中，用燕馏水溶解并稀释至100mL制成2％试液。分别移取燕馏水和0.1mg/L荧光增白剂使用液〔C2b)各100mL置另外两个洁净的150mL烧杯内，将烧杯同时置于40℃恒温水浴中，待溶液温度升到40℃时，在每个烧杯内放人两张滤纸片（C2c)(预先用铅笔在纸角上编号）。保持401C,浸演30min，然后将滤纸片用洁净的玻棒挑起（注意不要将滤纸片弄破），在烧杯边缘上沥干约1min后，分别放人100mL40℃的燕馏水中漂洗5min，如此重复漂洗一次后，用玻棒取出滤纸，按顺序摆放在洁净的晾干盘中，避光晾干．次日在暗室或暗箱中用紫外分析仪或紫外灯在365nm下观测，比较样品试液、空白液及0.1mg/L荧光增白剂标准使用溶液授演过的滤纸片。C5评判如果试样溶液浸演过的滤纸较标准使用溶液浸演过的滤纸荧光弱，则视为该怪具洗涤剂中的荧光增白剂未检出，判为合格；否则为不合格。附录D（标准的附录）甲醉含．的测定D1试剂本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯。所用水均为蒸馏水或去离子水。a）异丙醇(HG3-1167);b）无水甲醇(HG-10-1506);c）甲醇标准溶液称取无水甲醉(Dlb)10.0g精确至0.001g）于50mL烧杯中，加水20mL---30mL，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管取上述溶液10.0mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度混匀。再用移液管取此稀释液10.0mL于50mL烧杯中，用移液管准确加人2.0mL异丙醇(Dla)，充分搅匀后，将此溶液储备于一具塞容器中，作为本试验的标准溶液。d)称取餐具洗涤剂10.0g，用移液管准确加人2.0mL异丙醇(Dla)，充分搅匀后，作为试验溶液。D2仪器a）气相色谱仪：1）柱管：内径3mm-4mm，长2m-^3m的不锈钢柱或玻璃柱，2）固定相：180pm-315p.m的高分子多孔微球，如PoraPakQ,GDX103等，食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGs9985-2000－一叫一－－一一．一一一一一一一一－一一－一．一一一－一一3)检测器：氮焰离子化检测器；4)记录仪：满量程10mV以下，记录纸有效幅宽150mm以上，记录笔速度满童程2s以内，记录纸速度10mm/min以上．载气：氮气。b）进样品用微型注射器，容t为10p.L;c)皂膜流量计；d）容t瓶：100mL，1L，e）移液管：2,10mL;f)烧杯，50mL,D3操作a）色谱仪设定注射口温度：1500C;柱温：1100C-1300C，检测器温度：150*C；载气流速：约40mL/min,b）色谱仪性能调整注射1kL-2I.L标准溶液于色谱仪中，并记录其图谱．适当调整柱温及载气流速，并注愈改变色谱仪记录衰减，使甲醉及异丙醉的色谱峰能充分分开〔见图Dl)，异丙醉峰高在记录纸幅宽的500a~90写之间，半宽在10mm以上．3止1一甲醉12一乙醉,3一异丙醉（在6min处轰减由1变为32)图D1液体餐具洗涤剂甲醇含童测定的GC图例。）标准溶液的分析按D3a确定的条件注射标准溶液，记录色谱图．分析中要记录衰减的切换（一般甲醇出峰时的记录食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一）。d)试验溶液的分析分析方法及条件与标准溶液完全相同．DQ分析结果判断分析完毕后，测量甲醉及异丙醇的峰面积，并将二者换算至相同衰减。将试验溶液得到的甲醉／异丙醉峰面积比，与标准溶液所得到的比值进行比较，如样品之比值小于或等于后者，则认为合格。D5方法的限制及其用于其他怪具洗涤荆的情况本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂，对其他餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要的变更。不含异丙醉的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水溶解后，参照此法进行测定，但要记录稀释倍数．含异丙醇的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定．附录E（标准的附录）甲醛含．的测定E1范围本标准规定了餐具洗涤剂中甲醛含量的测定。如果有甲醛给予体存在则不适用．E2方法概要甲醛与乙酞丙酮在乙酸按存在下反应生成黄色的络合物，用分光光度计在波长410nm处测定该络合物吸光度。E3试剂本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯；所用水均为蒸馏水或去离子水。a）盐酸（GB/T622):1.0mol/L溶液；b)氢氧化钠（GB/T629):1.0mol/L溶液，c)硫代硫酸钠（GB/T637):c(NazSzO3）二0.1000mol/L标准溶液；d)碘(GB/T675):c(1/21z)=0.1000mol/L标准溶液；e）冰乙酸（GB/T676);f）甲醛(GB/T685)；B）乙酸按(GB/T1292)，h）淀粉（HGB3095）指示液（10g/L);i）异丙醇(HG3-1167);j）乙酞丙酮(A013-624)。k）乙酞丙酮试剂的配制溶解75g无水乙酸铰(E3g）于约200mL水中，加人1.0mL乙酞丙酮(E3j）和1.5mL冰乙酸(E3e)，用水稀释至500mL混匀．注：此试剂必须现用现配。1)参比试剂食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGs9985-2000－－－一－一－－一－一一－－－－－－～，～－－－按E3k制备，但不加乙酞丙酮．m）甲醛贮存溶液称取37%^-40％甲醛(E3f)约5g（称准至0.001g）定童转移至1000mL容量瓶中，用水定容并混匀，此溶液在冰箱中可保存两月。储备液中所含甲醛WHO）准确浓度按下法标定：移取10.00mL上述溶液至250mL碘t瓶中，加人25.00mL碘标准溶液(E3d)，加10mL氢氧化钠溶液(E3b)加塞混匀于暗处放置15min，加人11mL盐酸溶液（E3a）于暗处放里15min,然后用硫代硫酸钠标准溶液（E3c)滴定过A碘，溶液呈草黄色时，加人1mL淀粉指示剂（E3h)，继续用硫代硫酸钠标准溶液（E3c）滴定至溶液蓝色刚好褪去。记录消耗硫代硫酸钠的体积．注：1mL的0.1000mol/L碘标准溶液相当于1.5mg的甲醛．n）甲醛工作溶液移取20.00mL的甲醛贮存溶液(E3m）至100mL容2瓶中，用水定容，混匀．移取此溶液5.00mL至250mL容量瓶中，用水定容，混匀。1.00mL此溶液约含8ILg甲醛，用表达式（(25-V)X0.6以微克／毫升表示。式中V为消耗硫代硫酸钠标准溶液(E3c)体积，单位：毫升。若E3c和E3d的浓度不恰好为0.1000mol/L，表达式应为：｛25.00Xc,VXcz＼、，。。i～一二，气尸二二尸二IJCU.0＼V.IUUUU.luoU1式中：‘，—碘标准溶液浓度，mol/L;CZ—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L,EQ仪器a）水浴，可控制在（60士1)`C;b)分光光度计，波长范围360nm-800nm，配有光径长度为10mm的比色池；c）容童瓶，50,100,250,500,1000mL,E5步骤E5.1标准曲线分别移取0.10,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL一系列甲醛2作溶液(E3n)至50mL容量瓶中，在每只容t瓶中补水至25mL，再分别加人15.0mL乙酞丙酮试剂（E3k)混匀。在另一50mL容量瓶中加人25mL水，加人15.0mL乙酞丙酮试剂（E3k)混匀，制备一空白溶液。将容量瓶置（(60土1)℃水浴中反应10min后，取出冷却至室温，用异丙醇(E3i)定容，混匀。用分光光度计以10mm比色他，以空白溶液作仪器调零，于波长410nm处测定此系列溶液的吸光度．以吸光度为纵坐标，甲醛含量（微克）为横坐标绘制标准曲线．E5.2称样量称取适2样品（称准至。.001g）于100mL容量瓶中．可按表E1指导称样。表E1试验份量的指导卜Eplff*t,mg/g1.00.500.250.10一卞一iAo*mjk,g1.02.55.010.0川食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000E5.3测定在称有试样的100mL容t瓶中加水至刻度，棍匀．移取此溶液10.00mL-50mL容量瓶中，加人15.0mL乙酞丙酮试剂（E3k)，混匀．对于有颜色的试样，为了消除颜色干扰，应使用如下制备的参比溶液（无颜色试样则不必）。移取另一份此溶液10.00mL到另一容t瓶中，加人15.0mL参比试剂（E31)，混匀。同时按E5.1叙述制备一空白溶液，以此进行仪器调零，按E5.1程序中“加人15.0mL乙酞丙酮试剂⋯⋯”测定吸光度（有参比液的试样，应求出净吸光度）。从标准曲线查得相应的甲醛的t（徽克）。E6结果衰示餐具洗涤剂中游离甲醛含t以毫克／克表示：＿．＿＿＿＿‘＿C，＿＿、游离甲醛含量＝＝于专二...........................(El)＿．＿．－一mX100’一‘式中：C—从标准曲线查得的甲醛量9119;m—试样的质A+goE7精密度同一试样平行侧定之差不得超过平均值的2.5%.附录F（标准的附录）砷的侧定本附录中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯，所用水均为蒸馏水或去离子水。F1方法一银盐法（仲裁法）F1.1方法概要样品经消化后，以碘化钾、抓化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物与标准系列比较定量。F1.2试剂a）无砷锌粒(GB/T2304)粒度0.8mm-1.8mm;b）硫酸（GB/T625);c）硫酸，(1+15)溶液；d)盐酸（GB/T622)，e）盐酸，6mol/L溶液。f)氮氧化钠（GB/T629)200g/L溶液；g)氧化镁(HG3-1294)，h)硝酸镁(HG3-1077)。i）碘化钾（GB/T1272)165g/L溶液，贮存于棕色瓶中；])氛化亚锡(GB/T638）酸性溶液取抓化亚锡4g，加盐酸（Fl.2d)溶解至10mL,贮存于棕色瓶中（使用期为三个月），k）乙酸铅(HG3-974)饱和吸收棉溶解50g三水合乙酸铅[Pb(C2H,02)2"3H20〕于250mL水中．将脱脂棉以此溶液浸透后，压去多余溶液，使其疏松，在80℃以下的烘箱中干燥后，贮存于玻璃具塞瓶中，食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-20001)抓化亚铜（HG3-1287）饱和吸收棉将脱脂棉浸在氛化亚铜饱和溶液中，浸透后压去多余溶液，使其膨松，It60℃以下的供箱中干操后，贮存于玻璃具塞瓶中。m）砷标准储备液称取在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷0.132g（称准至0.001g)。加氢权化钠溶液（Fl.2f)5mL,溶解后用适量硫酸(Fl.2c）中和，再加人10mL硫酸(Fl.2c)，用煮沸冷却后的水稀释至1000mL,混匀，此溶液含砷为。.1000g/L,贮于棕色玻瑞具塞瓶中。n）砷标准使用溶液移取1.0mL砷标准储备液（Fl.2m）于100mL容量瓶中，加1mL硫酸（F1.2c)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含砷为1pg/mLto)二乙基二硫代氛基甲酸银（AgDDC)-三抓甲烷一三乙醇胺溶液。称取0.5g研细的AgDDC，加人3％三乙醇胺一三氛甲烷溶液（V/V)100mL，使之溶解，放置过夜，过滤于棕色瓶中，保存在冰箱内。P）三舰甲烷(GB/T682)．F飞．3仪器测砷所用玻璃仪器都应小心用稀盐酸浸泡过夜，或用热浓硫酸洗涤，再用水充分淋洗并干燥。a)测砷装置，见图F1:100210N007Y7NONN113150mL一斗斗11^-121-150mL锥形瓶，2一连接管:3-150mL吸收管图Fl测砷装置b）分光光度计，波长范围350nm-800nm.F1.4试验程序a）试验溶液的制备称取样品5g（称准至0.1g）于50tnL瓷增祸中，加10g硝酸镁(Fl.2h)，再在上面夜盖2g氧化镁(Fl.2g)。将增涡在电炉上大火加热，直至炭化完全，然后移至550℃高温炉中灼烧至灰化完全。冷却后取出，加水5mL，再缓缓加人15mL盐酸（F1.2e)，将溶液转人50mL容量瓶中，用盐酸（Fl.2e)洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，再以盐酸(F1.2e)稀释至刻度，混匀。此溶液每10mL相当于原样品1g,b）标准曲线的制作每用一批新的锌粒，每制备一瓶新的AgDDC溶液时，标准曲线都应重新制作。按表Fl分别移取砷标准使用溶掖(F1.2n)至5个150mL锥形瓶中，向每个锥形瓶中加水至总体积为50mL，加人8mL硫酸（F1.2b),3mL碘化钾溶液（F1.2i),混匀。于室温下放盆5min，再加人0.5mL抓化亚锡酸性溶液（Fl.2j)摇匀后静置15min.食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000表Fl砷标准液移取t1**MIRMS*4i,mLtHM-T$李在测砷装置的玻瑞连接管球部放人少许抓化亚铜棉（F1.21)或乙酸铅棉（F1.2k)，移取5.0mLAgDDC溶液（Fl.2o）于吸收管中．静！15min后，向每个锥形瓶中加人4g锌粒(Fl.2a)，迅速如图Fl装配好仪器。反应发生1h后取下吸收管，用三抓甲烷（Fl.2p）将因挥发而减少的体积补足至5mL,混匀，转人10mm比色皿中，以空白试液作参比，于波长515nm处测定各吸收液的吸光度。溶液的颜色在无直接光照射条件下约可稳定2h,以含砷量（徽克）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。c）试液的测定移取25.0mL试液（Fl.4a)于150mL锥形瓶中，按Fl.4b条中自“向每个锥形瓶中加水至总体积为50mL......”起依法操作。F1.5结果计算由标准曲线查出相当于试液吸光度的砷含量，按式（Fl)计算样品含砷量：。AXV，，一＿、C＝二于一一···．·⋯⋯。··．．．⋯⋯。．．····⋯⋯（F1）一MXVz式中：C—样品中砷含量，mg/kg=A—相当于试液吸光度的砷含量，“9；m—试样的质It,g;V,—试样最后稀释的体积，mL;VE-侧定时所取溶液的体积,mL,F2方法二砷斑极限检脸F2.1方法概要样品经消化后，以碘化钾、抓化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，再与澳化汞试剂生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较，判断合格与否。F2.2试剂a)澳化汞（GB/T1398),50g/L乙醇溶液。其他试剂同F1.2a,Fl.2b-Fl.2k,Fl.2m,Fl.2n,F2.3仪器及材料a)澳化汞试纸剪成直径20mm的滤纸回片，在50g/L澳化汞乙醉溶液中浸演1h以上，保存于冰箱中，临用前取出于暗处阴干备用。b)测砷装it，见图F2,装置中的玻璃测砷管全长180mm，上粗下细，自管口向下至140mm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为1mm-3mm，近末端10mm处有孔，直径2mm，狭细部分紧密擂人橡食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000皮塞中，使下部小孔伸出橡皮塞。上部较粗部分装人乙酸铅棉花，长50mm-60mm，上端至管口处至少30mm,测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一耳，为固定玻璃帽用。6sJ口．．．．，‘了尸－』。z41-100mL锥形瓶．2-椒皮塞．中间有一孔。3一玻瑞侧砷管，4-管口．5一玻确相图F2测砷装置装里中的玻璃帽应下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻瑞帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一澳化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与侧砷管固定。F2.4试验程序a）试验溶液的制备称取1.00g（称准至0.001g）样品，按F1.4a配制试验溶液。b）试液的测定称取1.0mL砷标准使用液（F1.2n）于一测砷装里的锥形瓶中，加人5mL盐酸（Fl.2d)；移取10.0mL试验溶液（F2.4a)于另一测砷装置的锥形瓶中，加人3.5mL盐酸（Fl.2d)。分别向每个锥形瓶中加水使溶液体积约40mL，再分别加人5mL碘化钾溶液（F1.2i),0.5mL氛化亚锡酸性溶液(F1.2j)，旋摇混合。放里10min后各加人3g锌粒（(Fl.2a)，立即装上预先装有乙酸铅吸收棉（(Fl.2k）及澳化汞试纸（F2.3a)的测砷管，于250C^-300C避光放置1h。取出反应后的澳化汞试纸，立即比较棕黄色砷斑，样品不得深于标准。标准砷斑所呈现的色度相当于样品的10g/L溶液中含砷0.05mg/kg.附录G（标准的附录）1金月限t试验Gl方法概要在酸性（pH3-4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氮作用，生成棕黑色物质，与同法处理的铅标准溶液比较，做限t试验。G2试荆本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯，所用水均为燕馏水或去离子水。食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000a)盐酸(GB/T622)，b)盐酸，(1+3)溶液，c)硝酸（GB/T626)；d)硝酸1％(V/V)溶液；e)氨水（GB/T631)，(1+2)溶液，f)酚酞(GB/T10729)，10g/L(95oo）乙醉溶液．g）冰z酸（GB/T676)，6oo(V/V）溶液，h）甘油（GB/T687);i）硫化钠（HG3-905)溶液将5g硫化钠溶解于10mL水和30mL甘油的混合液中，混匀，装人棕色瓶中，密封，避光保存；i>硝酸铅（基准试剂）；k）铅标准溶液准确称取在1050C烘干2h的硝酸铅（基准试剂）0.1598g于烧杯中，加硝酸（G2d)10mL，完全溶解后转人100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀．此溶液铅浓度为1g/L,1)铅标准使用溶液准确移取铅1g/L铅标准溶液（G2k)1.0mL，于100mL容量瓶中，用硝酸（G2d）定容、混匀。此溶液铅浓度为10mg/L（该溶液临用时再配）。G3仪器常用玻璃仪器以及50mL具塞奈斯勒比色管。GQ试验程序G4.1试验溶液的制备称取试样1.0g（精确至0.1g）于50mL瓷增塌中，在电炉上小火炭化，取下冷却后加盐酸（G2a)和硝酸（G2c）各2mL，在电炉上加热至干后，放人高温炉内于500℃灰化4h。如灰化不完全，在电炉上用硝酸继续灰化至完全。加2mL盐酸（G2a)在水浴上蒸干，冷却，用水洗人50mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。移取10.0mL至具塞奈斯勒比色管中，加水至25mL，此溶液为I,G4.2测定a）比较标准溶液I;准确移取铅标准使用溶液（G21)2.0mL于50mL具塞奈斯勒比色管中，加水至25mL，混匀备用，b)溶液I：试剂空白液；。）溶液pH的调整；向各比色管中滴加1滴酚酞溶液（G2f)，滴加氨水（G2e)至溶液呈微红色，加盐酸（G2b)使之红色刚刚退去，再向每个比色管里加人2mL冰乙酸（G2g)，用水稀释至50mL,混匀，此时溶液pH为3.5-4-0.d）向各比色管中加2滴硫化钠溶液（G2i)充分混合，放置5min，以白色为背景，从上方和侧面观察进行目视比色。G4.3评判若溶液I的色度相当或深于溶液班的色度，但不深于溶液1的色度，则评判该产品含铅量合格；否则评判为不合格。标准溶液I的色度相当样品的10g/L溶液中重金属（以铅计）含量为1mg/kg.食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NETGB9985-2000GB9985-2000《手洗怪具用洗涤剂》第1号修改单’本修改单业经国家质童监督检验检疫总局于2001年8月28日以质检办标函[2001]036号文批准，自2001年12月1日起实施。一、6.1.1b)条“产品采用标准号、有效的卫生许可证和生产许可证，如标识⋯⋯”改为“产品执行标准号、有效的生产许可证，如标识⋯⋯”。二、附录B:Bl.2e）条“单硬脂酸甘油酷(GB/T1986)”改为“食品添加剂单硬脂酸甘油醋(40%)(GB1986）”．三、附录B:B2.2a）条“全脂奶粉（GB/T5410)”改为“全脂奶粉（GB5410)",四、附录B：图Bl冲击起泡装置中“7-1000mL硬水加3.0g餐具洗涤剂试样”改为“7-100mL硬水加4.0g餐具洗涤剂试样”。食品论坛交流资料WWW.FOODMATE.NET