【doc】辐照牛黄消炎丸的质量分析

【doc】辐照牛黄消炎丸的质量分析 辐照牛黄消炎丸的质量分析 ,2I一/千肖己 核农学通报1993,14(1):32—34 .厂.Nuc1.Agric.Sci. ,,? 灭菌,荔 辐照牛黄消炎丸的质量分析 (南京辐照中心南京210014) 金蓉鸾周瑞弟 (南京药科大学南京210009) 筠f 牛黄消炎丸经1okGyt~照后3Od.经自由基分析,超微弱发光分析,薄层扫描 和吸收光谱测定,其结果与未辐照样品无明显差异.牛黄消炎丸经此剂量辐照,主 要化学成分无变化,对其质量无影响. 关奠词:辐照灭菌牛黄消炎丸质量分析 牛黄消炎丸清热解毒,消肿止痛.由多 种中药材调制成菜籽大小的颗粒剂,生产工 艺复杂,处理不当,就会造成产品中含菌量 超过部颁,严重影响产品质量.为解决 这一问题,近年来采用辐照灭菌技术,效果 颇佳.为了解辐射对药物质量的影响,对经 辐照的牛黄消炎丸进行超微弱发光分析,自 由基分析,薄层和薄层扫描分析以及吸收光 谱分析. 材料和方法 药材牛黄消炎丸由牛黄,雄黄,珍珠 母,天花粉,蟾酥,大黄,青黛等7味中药 组成.南京同仁堂中药厂生产. 辐照吸收剂量D=f(R),R为照射 量,f为转换因子.辐照源活度1.99×10? Bq.辐照容器为30mm,壁厚2mm的圆柱 状简,高150mm,有机玻璃制成.照射量率 为848R/min. 一3一 自由基分析采用西德进口BrllkerC 司制造ER-2ooD型电子自共振谱仪进行 测定.样品量o.1g. 超微弱发光分析用FJ2107液闪谱仪, 西安电子仪器厂生产.计数阈值0.2V,阈 值宽度1V.计数样品1g. 薄层层析和薄层扫描准确称取样品细 粉0.5g,用索氏提取器,加氯仿20ml,提 取2h至无色,再将提取液浓缩至干,准确 加入氯仿1.9ml溶解,即为样品溶液.薄层 层析,取样品溶液51,分别点于同一硅胶 G—CMC薄层板上,作单向二次展开,第一 次以苯L甲酸乙酸一甲醇一甲酸(3:1:0.2: 0.05)为展层剂,第二次以正丁烷一甲酸乙 酸一甲醇一甲酸(3:1.5:1:.0.1)为展层 剂,二次展层后取出晾干,于紫外灯下观 察,可见黄色荧光斑点.将上述样品置于薄 层扫描仪(日产)上进行扫描,s420nm, R700nm,笔灵敏度×1. 吸收光谱测定将牛黄消炎丸细粉1g, 十 用蒸馏水10ml,浸泡24h(20?保温箱), 搅拌,过滤,滤液用紫外一可见分光光度计 扫描. 结果和分析 1.吸收剂量D确定 牛黄消炎丸元素百分组成,经元素分析 仪测定.含H3.21,C26.54%,N0.62, O及其它元素69.63.计算出牛黄消炎丸 的总质能吸收系数与空气质能吸收数乏 比,求出f值为9.02×10(Gy/R).从 而确定辐照D值为4,6,1OkGy. 2.自由基分析 用4,6,1OkGy辐照牛黄消炎丸~24h 后进行分析,结果如图1.各图谱曲线的峰 谷在同一轴心线上,说明辐照前后自由基属 同一类型.其自由基量值按曲线峰谷之差值 相对确定.辐照剂量愈高,其自由基含量愈 多.41~Gy辐照处理的自由基含量要比对照 高4倍多.14d后测定,辐照处理的自由基含 量与对照接近. 图1牛黄消炎丸自由基图谱 5.超徽弱发光测定 辐照后24h进行测定,结果如图2.辐照 剂量与发光强度呈指数曲线.6kGy以下, 发光增加较多;6kGy以上则增加较少,趋 向饱和.6kGY辐照处理的发光强度比未辐 照高5倍:14d后进行测定,比对照高0.5倍; 30d后测定,接近对照. , 2468lOkG~ 图2牛黄消炎丸发光强度与剂量 关系 4.薄层层析辅薄层扫描 测定结果翊掏l3和图4.从薄层层析RH 值比较,辐照与未辐照无差异.再从薄层扫 描图谱比较其峰位,均在同一轴心上,说明 lOkGy辐照处理与对照一样,没有产生新的 有机物;而图谱的高度和形状也基本一致, 说明辐照前后主要成分无变化. 5.吸收光谱测定 紫外一可见光200nm-730nm区间扫描, 图3薄层图谱 一33一 甚Aobo_86重2 . 韭二 辐照与未辐照未见咀显差异. . 讨论 图4薄层扫描图谱 1. 牛黄消炎丸由7味中药材调制而成, 成分比较复杂...CoY射线通过能量传递和 转移,可使其化合物特别是水分子激发和电 离,产生氧的单电子还原和各种自由基,进 一 步形成过氧化物.这些基团活性强,氧 化能力高,从而改变了牛黄消炎丸体系的能 量平衡,其自由基:曼和发光强度也随着增 加.f已是,这种改变是不稳定的,随着体系 中自由壁和过氧化物的复合,作用,达到新 的平衡,其自由基的量值和超微弱发光强度 也就慢慢地恢复到未辐照样品的水平. ., f ,c --一 34?-一 2.牛黄消炎丸经lOkGY辐照后30d,经 自由基分析超微弱发光分析,薄层层析, 薄层扫描和吸收光谱测定等检测,与未辐照 样本相比,均无明显差异.说明经此剂量辐 照,牛黄消炎丸的主要成分无变化,辐照对 其质量无影响 参考文献 lB6glWeta1.RadiatphysChem,1985.21: l73一l78 2谢宗传等.见:SFIDC会议论文集(4).1988. 9一i2 3金蓉鸾等.中成药研究,1987,(4):l4一l6 ? , (收稿日期:l9.92-05-22, 垂.