氧瓶燃烧 文化教育

氧瓶燃烧 文化教育 有 机 氟 工 业 ,, , , 年第 ,期 ,, ,, ,，, , , , , ,, , ,—, , ,, , , , 氧瓶燃烧 一分光光度法测定防水剂 中总氟的含量 魏 艳 徐 应 兴 游爱 鸳 陈红梅 ( 浙江 杭州 , , , ) 浙江传化股份有 限公 司， ,,, 摘 采用氧瓶燃烧 ， 要: 以 , 磺基水杨酸为显色剂建立 了分光光度法 测 氢氧化钠溶液作为吸收液进行吸收 ， ,?为络合剂 、 在 , ,处测体系吸光度 ， , 定 防水剂 中氟含量。采用试剂空 白作参 比， , ,, 显 考察 了显 色剂用 量 、 色稳定 时间和 ,,对测定结 果 ， , , 。, 防水剂进行 ,次平行 测定 ， 的影响。工作 曲线线性范 围为 , ,, , , ( , 该法能较好地适于防 其相对偏差为 ,, , ， 水 剂中有机 氟含量的测定 。 氟离子 ; 关键词: 分光光度法 ; 铁离子 ; 磺基水杨酸 吸光度降低 ， 据此可 氟离子的浓度与吸光度成反比，, 前 言 以测定 氟离 子 的含 量 。 在纺织 品 的防水 加 工 中 ，实用 化 的氟 烷基 化合 , 实验 部分 ,世 ,年 ,物是 在 , 纪 , 代 由美 公 司最 先 推 出 的 ,, ,,而后 ,,,;,, ， 杜邦 、 旭 大金国 , 工 业 、 硝子 等 公 司也 各 ( , , 试 剂与仪 器 自进行 了商品开发。因其具有较好 的防水、防油性 , , , :? , , 、 试剂 : , , (, ) ,, ,(,,, )磺 基水 成而得 到 迅 速 普 及 和 推 广 ， 为 当 今 防 水 剂 的 主 水为 去离子水 。 杨 酸和氟化 钠均 为分 析纯 ， 在 剂 中有 机 氟含 量 多 少 直接 流 … 。然而 ， 电 ,, 瑞 梅 仪 氟 系防水 器 : 子 天 平 , ,,( 士 ， 特 勒 一托 利 影响其 防水效果 ， , ,和 , , 且其 中多含有 的 , , ,, ，,一 , ,分 。 多 ), ,, 光光 度计 (日本 岛津 ) 严 所为持久 性污染 物 ， 重危 害环境 ， 以有 必要对 其 中 (( , , , 三价铁 离子 溶液 的配 制 所含的氟进行定量。现有多种测定氟化物的方法 ， , , ( , ) ,, ,, 精确 至 准确 称取 , , , ?, ,,( 离如氟试 剂分光 光度 法 、 子选 择 性 电极 法 和离 子 色 (, ,, ， ,, 于 ,,, ) 加入 , ,浓硫 酸 和去离 子 水溶 解 ，谱法等。氟试剂分光光度法可用于低浓度样品的分 作 备 ,,容量 瓶 中定 容 至 刻 度 ， 为储 备 液 摇 匀 ， 用 。析， 但检 测过 程 较 为 繁 琐 ; 子 色 谱 法 检 测 速 度 离 , , , ( ,, 此时 ,? 溶液浓 度为 ,,,, , 。 但 离快 ， 稳 定 性 和 重 现 性 较 差 ; 子 选 择 性 电极 ,于 ,,,,容 量 瓶 中 ， 移 取上 述溶 液 ,, , 加水 法 经常出现示值不稳 ， 重现性差 ， 准确度满足不 摇 配 , ,(, 稀释定容 至刻 度 ， 匀 ， 成 ,? 标准 溶 液 (,, ,一了测定的需要。本文采用 ,? 磺基水杨酸显色分 , ,, 。 ,, ) 光光度法测定防水剂 中有机氟含量获得了较满意的 (( , ,, 氟 离子标 准溶 液 的配制 效果。 ( , ( (, ,, ， 称取 ,,,, , 精 确 至 , ,, ) 加去 离子水 , ,容量瓶 中 ， 溶解 后转移 至 , ,, 摇匀 ， 稀释至 刻度 ， , 实 验 原 理 , 溶液 浓度 为 ,, ,, , 。 备用 。此 时 ， 一 , , ( ( ,, 移取 , ,于 ,,, 述溶液 ,, 加水稀释 , ,容量瓶 中， 三价铁离子与磺基 氟离子与三价铁离子络合 ， 定容至刻度，摇匀，配成 , 标准溶液(,, — )。 一 ,( , , 最大 水杨酸在酸性条件下 反应生成紫红色络合物 ( ( ,, 实验 方 法 , , ， 氟离子与三价 , , , 样 品前处 理 吸收波长为 ,,, ) 当加入氟离子 ， (( 致使体系在 ,,,铁离子生成较稳定的络合物 ， , ,处 , 烘 取约 将适量试样置于 ,,?烘箱 内 ,, 干， 魏艳(,, ， ，作者 简介 : 硕士 ， ,, 一)女 安徽萧县人 ， 主要从事印染助剂分析。 ? , ? , ,,, ,,, ,，,, , , , , ,,,— ,, , ,, , , 年第 , ,, 期 ( ,,于无灰 滤纸 中 ， 事先 加入 , ,, ,,, ,, , 在 , ,, ( , 待燃烧完全并被 的氢氧化钠溶液的燃烧 瓶中燃烧 ， 稀释定容 至 ,,, 。若氟含 量过 吸收液吸收后 ， , , 可适当减少称样量或增加稀释倍数。高， ((, , , 样 品测 定 (,, , , 容量 , 准确移取 , , ,,?标准溶液于 , , 依次 加入 ,, ,,,瓶中， ,, (,, (,磺基 水杨 酸 、(,,,样 品溶 液 、 摇 , 去离 子 水 稀 释至 刻 度 ， 匀 。用 ,; 比 以试剂空 白为参 比， ,,,色皿 ， 在 , ,,处 ,) ( 。 (， ) , 显 色剂 用量 ，、 ,,, 结 果 与测定 吸光度 讨 论 图 , 显 色 剂 用 量 的 影 响 , , 吸收光 谱 ( ( , , 反应 时间的影 响 按照实 验方 法 ， , 一,, 在 , , ,分 光 光 度 计 上 于 、 将配制好的待测溶液按照实验方法分别在 , ,,, , , 范 围 内扫 描吸 收光谱 ， 图 , , ,,, 见 。体 系最 , ,、, , 、, , , 定 、,, 、,, 、,,,测 在 结果表 明， , , 说 内体 系吸光度 ， 吸 光度基 本不 变化 ， 明此 显色 体 系非 常稳 , ,， , ,大吸 收波 长 为 , ,, 故 选 择 ,,, 作 为 最 佳 测 定。 定波长。 ( ,值 的影 响 ,, , ,, , ) , , 分别向体系中加入不 同量的盐酸 ( ( , , , ,( ( , ) 测定 其 , , 和 , , , ,,, , ， ,和对 应 的吸 光度 ， 对, 见 ,—,作 图 ， 图 , , 。从 图 ,中可 以看 出 ，, 的 当 ,控 制 在 , ,, ( 变化 对显 色影 响很 大 ， , ( , ,时 ， 显色较 稳定 且 吸光 度最 高 。 ,, 波 ,,， 图 , 吸收光谱 (, , 显 色剂 用量 的影 响 , 改变 , , 固定 ,?标准溶液用量 ， ( ,磺基水杨 不加 , 溶液 ，酸用量 ， 一 考察显色剂用 按照实验方法 ， 如 ) 随着磺基水 量对体系的影响( 图 , 。试验表 明， ,值 的影响 图, 体系, 当磺基水杨 杨酸用量增加体系 的吸光度随之增大 ， ( — ( ,时，酸用为量, , ,,, 故 体系吸光度趋于稳定 ， ( ,, 精 密度 考察 (,磺基水杨酸 ,,, 。本实验选用 , , ( , 对 按照实验 方法， 防水剂 , 进行 ,次平 行测 ,, , , 年第 ,期 等 氧瓶燃烧 一分光光度法测定防水剂 中总氟 的含量 魏艳 ， ? ,? ?, 定， 计算其相对标准偏差 ， 结果见表 , 。 表 , 样品测定结果 表 , 精密度考察结果 测定 序号 , , , , , ( , , 鼹 , ( , , ( , , , , ( , (, , , , ( , , (, , , , ( , , , , , , , ,, , (, , , , 结 论 ,十 一 , 磺基水杨酸显色分光光度法测定水 中氟 (, , 工作 曲线 方便 、 离子操作简单、 可较好地应用 于防 平行性好 ， 按照实验方法绘制工作 曲线。结果表明氟离子 水剂 中氟 含量 的测定 。 ( ,,, ,范 围 内与 ,呈 良好 的线性 关 浓度 在 , ,— ,, 参 考 文 献 其线性回归方程式为 :系， , 李来玉(氧瓶燃烧 一电极 法测定尿 中无 机氟和 〔 〕郑 巧玲 ， , ,, , , , —, , , , ×, , (,, (,, ,, ; 有 机氟〔〕 中国职业 医学 ， , ， (), — , ,( , , , ,, , : , ( , , 李振瑜 ， 皓磊 ， ， ( 〔〕 刘 刘沫 等 高氟水 和高砷水处理技 术与 ,, , , , (,, , (中国水利 ， , ，,),, ,, .