大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法

大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 yiyangdoudou 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法 1 主题内容与适用范围 1.1 本规定了测定大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的高子色 谱法。 1.2 本标准适用于大气降水样品中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定。 1.3 本标准进样品量为：50μL，最低检出浓度分别为：F－0.03mg／L、Cl －0.03mg-／L、NO 2 -2－0.05mg／L、NO0.10mg／L、SO0.10mg／L。 34 2 引用标准 GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存 3 原理 离子色谱法测定阴离于是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景 电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留 时间以及峰高可进行定性和定量测定各种阴离子。 4 试剂 所用的水均应为电导率小于1μs／cm的去离于水。 4.1 氟化物标准溶液：1000μg／mL。准确称取2.2100g氟化纳(NaF，105?干燥2h)，溶于水，并定容至1000mL。 4.2 氯化物标准溶液：1000μg／mL。准确称取1.6480g氯化钠(NaCl，105?烘2h)，溶于水，并定容至1000mL。 4.3 亚硝酸盐标准溶液：1000μg／mL。准确称取1.5000g亚硝酸钠(NaNO ，干2 燥器中干燥24h)，溶于水，并定容至1000mL。 ，干燥器中3干燥24h)，溶于水，并定容至1000mL。 4.5 硫酸盐标准溶液：1000μg／mL。准确称取1.8140g硫酸钾(KSO，105?烘244.4 硝酸盐标准溶液：1000μg／mL。准确称取1.6305g硝酸钾(KNO2h)，溶于水，并定容至1000mL。 4.6 淋洗液(0.003mol／L碳酸氢钠-0.0025mol／L碳酸钠)：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO)和2.6498g无水碳酸钠(NaCO)溶于水，并定容至1000mL。装入专323 用的塑料桶中或按有关仪器说明书配制。淋洗液应经0.45μm滤膜过滤后使用。 4.7 硫酸溶液：0.0125mol／L。量取浓硫酸1.4mL，在不断搅拌下，慢慢倒入水 中，稀释至2000，L，装入塑料桶中。或按仪器说明书要求配制。 5 仪器 5.1 离子色谱仪。 5.2 双笔记录仪(或积分仪)，或与离于色谱仪配套的记录仪。 5.3 前置柱。 5.4 分离柱。 5.5 抑制柱或国产电化学抑制器。 5.6 仪器工作条件：可根据不同型号仪器说明书选择，以下仅为一例供参考。 a.主机量程：10～30μs； b.泵流速：2.0mL／min； c.分离柱温度：25?； d.进样体积：50μL。 6 样品采集与保存 按GB 13580.2执行。 7 步骤 7.1 校准曲线的绘制 根据降水样品中各离于的相对含量，配制五种离于的混合标准系列。按前述仪器 工作条件(3.3)开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品。记录仪按一定顺 序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。 7.2 样品测定 按绘制校准曲线的程序(6.1)测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应 浓度。 8 结果的表述 －－－计)，氯化物(按Cl计)，亚硝酸盐(按NO计)，硝酸盐(按降水中氟化物(按F2－2－NO计)，琉酸盐(按SO计)的浓度以mg／L表示。可按下式计算： 34 C＝M?D 式中：C——样品中待测离子含量，mg／L； M——由校准曲线上查得样品中待测离子的含量，mg／L； D——样品稀释倍数。 9 精密度和准确度 5个实验室对含F-0.20mg／L、SO－2－－6.00mg／L、Cl1.00mg／L、NO1.20mg／L、 43 ＋＋＋－K2.98mg／L、Na0.44mg／L的合成水样及含NO0.25mg／L、Na0.13mg／L的2－合成水样进行验证实验。测定结果是：F的相对标准偏差为1.1％，相对误差为－－－0.5％；Cl的相对标准偏差为2.1％，相对误差为－0.2％；NO的相对标准偏32－差为1.7％，相对误差为－0.83％；SO的相对标准偏差为0.8％，相对误差为4－－1.7％；N0的相对标准偏差为3.2％，相对误差为1.3％。 2 附加说明： 本标准由国家环境保护局提出。 本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人吴国平、魏复盛。