天麻头风灵胶囊的质量标准研究.doc

天麻头风灵胶囊的质量标准研究.doc 天麻头风灵胶囊的质量标准研究 【摘 要】本实验对天麻头风灵胶囊的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm，5μm)，甲醇-水-36%乙酸(30:67:3)为流动相，检测波长为322nm，流速为1.0ml/min，柱温为30?;鉴别方法:CMC-Na-G板，以 醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，置紫外光灯(365nm)下观察荧光灯斑点。结论:本法简便、准确，可作为天麻头风灵胶囊的质量标准。 【关键词】天麻头风灵胶囊;质量标准;研究 天麻头风灵胶囊由天麻、牛膝、玄参、地黄、当归、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、钩藤组成。天麻头风灵胶囊具有滋阴潜阳，祛风，强筋骨的功效。天麻头风灵胶囊常用于顽固性头痛，长期手足麻木，慢性腰腿酸痛等。当归来源于伞形科东当归，又叫大和归、日本当归、延边当归。当归具有补血、活血、调经止痛、润燥滑肠的功效。当归具有抗缺氧、抗癌、护肤美容、补血活血、调节机体免疫功能、抑菌、抗动脉硬化的作用。川芎为伞形科植物川芎的根茎，具有活血行气，祛风止痛的功效。川芎常用于安抚神经、症瘕腹痛、跌扑肿痛、头痛、风湿痹痛等[1-5]。牛膝为苋科植物牛膝的根。牛膝具有补肝肾、强筋骨、活血通经、引火(血)下行、利尿通淋的功效。牛膝常用于下肢痿软、痛经、症瘕、胞衣不下、血淋、痈肿恶疮、咽喉肿痛等。本实验对天麻头风灵胶囊的质量标准进行研究。 1.仪器与试药 (1)仪器:DR/5000紫外可见分光光度计(上海安谱科学仪器有限公司);PS3200超声波震荡器清洗机(普洛帝中国服务中心);GL-21M高速冷冻离心机(湘仪离心机仪器有限公司);SLGH超深度高精度恒温槽(南京顺流仪器有限公司);RE-5298旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);LC1620高效液相色谱仪(上海益丝科贸有限公司);XYG-H帕恩特痕量级超纯水机(北京湘顺源科技有限公司);BSA124S电子分析天平(东莞康润仪器设备有限公司)。 (2)色谱柱:奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm，5μm)。 (3)对照品:阿魏酸。 (4)试剂: 醋酸乙酯(北京翰隆达科技发展有限公司)、丙酮(成都格雷西亚化学技术有限公司)、甲酸(天津市凯力达化工贸易有限公司)、甲醇(上海刘氏医药科技有限公司)、乙腈(沈阳市新光化工厂)。 (5)试药:天麻头风灵胶囊。 2.测定方法确定 2.1色谱条件 依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[6-14]。流动相:甲醇-水-36%乙酸(30:67:3) 为流动相，检测波长:322nm，流速:1.0m?min-1。柱温:30?。理论板数按阿魏酸峰计算应不得低于2000。 2.2对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20μg的溶液，即得。 2.3供试品溶液的制备 取天麻头风灵胶囊适量，研细，精密称定，加50毫升流动相超声提取30分钟，过滤，将滤液蒸至近干，残渣用流动相溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。 2.4专属性试验 取天麻、牛膝、玄参、地黄、杜仲、槲寄生、野菊花、钩藤药材按样品制备制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 2.5精密度试验 取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。 2.6对照品的线性考察 精密称取适量阿魏酸对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、30、40、50、60微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积(Y)为纵坐标，对照品进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，阿魏酸在5,60μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 2.7重现性试验 称取同一批的天麻头风灵胶囊样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.83%，结果表明此方法的重现性良好。 2.8准确度试验 取对照品适量分别精密加入天麻头风灵胶囊中，按含量测定进行测 定，计算回收率为99.6%，RSD为0.67%。 2.9样品含量测定 依照上述含量测定方法，再按外标法以峰面积计算样品的含量，结果三批样品的含量分别为320μg/g、313μg/g、321μg/g。 3.鉴别 取天麻头风灵胶囊适量(约相当于牛膝药材2g)，乙醇超声提取30分钟，过滤，蒸干，加水溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，合并，用正丁醇饱和的水洗涤，正丁醇液蒸干，加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取2克牛膝对照药材，按上述方法制备，作为对照品溶液。取天麻、玄参、地黄、当归、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、钩藤药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述方法制成阴性对照样品。照薄层色谱法(附录?B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一CMC-Na-G板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下观察荧光灯斑点。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。 4.结论 本实验分离效果好、方法简便、快捷、准确、专属性好，可用于天麻头风灵胶囊中阿魏酸的含量测定。样品与牛膝对照药材对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。该鉴别方法专属性强，操作简单，可用于天麻头风灵胶囊中牛膝的鉴别。 【参考文献】 [1]贾绿琴，孙秀英.中药川芎的研究进展[J].黑龙江科技信息，2009 (11). [2]马静，马玲.中药川芎中有效成分及药理作用研究进展[J].中国民族民间医药，2009(19). [3]舒冰，周重建，马迎辉，王拥军，施杞.中药川芎中有效成分的药理作用研究进展[J].中国药理学通报，2006(09). [4]李秋怡，干国平，刘焱文.川芎的化学成分及药理研究进展[J].时珍国医国药，2006(07). [5]周江.川芎有效成分及其药理作用研究概况[J].浙江中医杂志，2007(10). [6]邓容，刘新.HPLC法测定复方羊角软胶囊中阿魏酸的含量[J].重庆 . 医科大学学报，2006(05) [7]姜建萍，韦志英，丘琴，肖聪，李生茂.HPLC法测定复方川芎丸中阿魏酸的含量[J].广西中医药，2006(05). [8]刘丰丰，青磊，王海宁，黄作苏.用高效液相色谱法测定阿归养血颗粒中阿魏酸的含量[J].贵阳医学院学报，2004(03). [9]李梅荣.HPLC测定祛风湿丸中阿魏酸的含量[J].安徽医药，2008(09). [10]张悦晗，张爱华，钟小群.RP-HPLC法测定复方当归滴丸中阿魏酸的含量[J].药学实践杂志，2003(06). [11]李艳秋.用HPLC法测定四川省不同产地的川芎中阿魏酸的含量[J].药学服务与研究，2009(02). [12]黄展文，梁云飞.HPLC法测定白带丸中阿魏酸的含量[J].广西中 医学院学报，2006(02). [13]兰顺，叶冬梅.HPLC测定复方川芎胶囊中阿魏酸的含量[J].中成 . 药，2004(10) [14]王峰.HPLC法测定党归益母口服液中阿魏酸的含量[J].光明中医，2008(10).