茜草与伪品蓬子菜的鉴别

茜草与伪品蓬子菜的鉴别 茜草与伪品蓬子菜的鉴别 中南药学2005年1O月第3卷第5期CentralSouthPharmacy.October2005,Vo1.3No.5 3结构鉴定 化合物I:白色针晶(PE),熔点(mp.):120121?, ra]蓄一一93.22.(CHC13).IR(KBr)cm,:3070, 1506,1434,1360,1264,1140,1069,1026,922. uV一[乙醇(EtOH)~Din:287,236.EI—MSm/z:354 rM],323,203,178,149(100),135,103,77. 从C-NMR中687.6,82.0,70.9,69.7推测为4个与氧 相连的饱和碳信号,结合C-NMR中654.6,50.1及H— NMR中64.83,3.29,3.82,4.10,4.39,2.85,3.85, 可推测分子中有四氢呋喃 3.328个氢原子,再与文献对照, 并四氢呋喃碎片.c_NMR谱6132.2,147.6,146.5, 135.0,147.9,147.2及H—NMR谱66.78,6.86(6H, m)可知分子中有2个3取代的苯环;@NMR谱8101.1 及H—NMR谱65.95(4H,s)可知分子中有2个亚甲二氧 基;根据H—NMR84.83(1H,d,J一5.6Hz),64.39 (1H,d,J一7.2Hz)可以判断2个芳基为异侧,结构见图 1.其中C-7竖键,C-7为横键,因C-7上H离C-7上竖键 的芳基较近,处于芳环屏蔽区,高场,C-7上的H离竖键 NMR(400MHz,CDCl.)6:2.85 芳基远,在低场.H— (1H,in,H一8),3.29,3.32(2H,in,H一8,H一9B), 3.82,3.85(2H,m,H一9a,H一9a),4.10(1H,d,J一 9.6Hz,H一9B),4.39(1H,d,J一7.2Hz,H一7),4.83 (1H,d,J一5.Hz,H一7),5.95(4H,s,0CH2O),6.78 , 6.86(6H,m,H一2,H一5,H一6,H一2,H一5,H一6). c_NMR(100MHz,CDCl)6:132.2(C-1),106.4(C- 2),147.6(C-3),146.5(C-4),108.1(C-5),l18.7(C- 6),82.0(C-7),50.1(C-8),70.9(C-9),135.0(C-1), 106.5(C-2),147.9(C-3),147.2(C-4),108.1(C-5), 119.6(C-6),87.6(C-7),54.6(C-8),69.7(C-9),i01.1 (20CH20).以上光谱数据与文献报道的卜细辛脂素数据一 致[3],故确定该化合物为1一细辛脂素(i-asarinin). 化合物?:白色针晶(PE_Et(]Ac),mp.:121,123?, [a]营一一59.(CHC13).IR(KBr)cm,:3078,1501, 1439,1367,1250,1138,1091,1029,922.UV (EtOH)nm:287,236.EI—MSm/z:354[M]..,323, 203,178,149(100),135,103,77.结合H—NMR, C-NMR,可推断该化合物与(II)有相同的母核结构,且 分子结构高度对称.根据8H4.715(2H,d,J一4Hz),推 断化合物中2个芳基处于同侧.H—NMR(400MHz, CDCl)6:3.05(2H,in,H一8,H一8),3.86(2H,dd, J一9.2,4.0HzH一9a,H一9a),4.23(2H,dd,J一9.2, 6.8HzH一9B,H一9B),4.71(2H,d,J一4.0Hz,H一7, H一7),5.95(4H,s,0CH,O),6.77,6.83(3H×2,In, H_2,H_5,H-6,H-2,H_5,H-6).C-NMR(100MHz, CDCl)6:135.0(2C,C-1,(,_1),106.5(2C,C-2,C 2),147.9(2C,C-3,C-3),147.1(2C,C-4,C-4), 108.2(2C,C-5,c_5),l19.3(2C,C-6,C-6),85.8 (2C,C-7,c_7),54.3(2C,C-8,C-8),71.7(2C, C-9,C-9),101.1(2OCH2O).以上光谱数据与文献报道 的1一芝麻脂素数据一致l3],故确定该化合物为1一芝麻脂素 (1-sesamin). 化合物?:白色针晶(PE_EtClAc),mp.:137,138?, 化合物?与谷甾醇品的混合物熔点不下降,化合物? 与谷甾醇标准品同板薄层,在与标准品相同位置为相同斑 点,值一致.因此确定该化合物为谷甾醇(~sitostero1). 致谢:湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室 代测NMR及MS,湖南师范大学生命科学院刘林翰教授鉴 定原植物. 参考文献 [1]江苏新医学院.中药大词典[M].上海:上海科学技术出版 社,1977.1034 [23唐一上.中药细辛的药理研究概况[J].时珍国药研究, 1991,2(3):137 E33蔡少青,王禾.北细辛非挥发油化学成分的研究[J].北京医 科大学,1996,28(3):228 茜草与伪品莲子菜的鉴别 王晋,霍金枝,郭桂英(山西眢听州市人民医院,忻州034000) 中图分类号:R282.5文献标识码:A文章编号:1672—2981(2005)O5一O3O5一O2 具 茜草rubiacordifoliaLinn.为常用的化瘀止血药, 有凉血止血,祛瘀通络的作用,用于吐血,衄血,崩漏,外 伤,跌打损伤,经闭瘀阻,关节疼痛等症.个别地方经常用 同科植物蓬子菜galiumvsrumLinn.干燥根及根茎,替代 茜草销售,使用.为确保用药安全有效,辨别茜草混淆的品 种,本文用药材性状,显微,理化,薄层色谱法进行对比鉴 别,以示区别. 1药材性状 茜草根呈圆柱形,略弯曲,表面红棕色或暗棕色,皮部 脱落处呈黄红色.质脆,易折断,断面平坦,皮部狭,紫红 色,木部宽广,浅黄红色.无臭,味微苦,久嚼刺舌l1]. 蓬子菜根粗长而弯曲,圆柱形,长1O,25cm,直径 作者简介:王晋(1964~),男,主管药师,从事医院制剂和药品检验Tel:(0350)3812978 CentralSouthPharmacy.()ctober2005,Vo1.3No.5中南药学2005年10月第3卷第5 期 0.2,0.8cm,主根不明显,丛生于根茎.表面灰褐色或浅 棕褐色.质较硬,不易折断,断面略平坦,类黄白色或浅黄 褐色,粗者可见到浅褐色同心环纹,具多数dqL.臭微弱, 味淡. 2显微鉴别 2.1茜草根横切面 木栓层为6,12列,含棕色物细胞,皮层薄壁细胞呈不 规则椭圆形,有的含红棕色颗粒状物.韧皮部细胞组织有草 酸钙针晶束散在,多数针晶束与根长轴平行排列.形成层不 甚明显,木质部占根的主要部分,主要有导管,管泡,木薄 壁细胞,全部木化.射线不明显(见图1). A B 图1茜草根的横切面简图及纵切面部分详图 木栓层;2.皮层薄壁细胞;3.针 A.横切面;&纵切面;1. 晶束;4.木质部 2.2蓬子菜根的横纵切面 木栓层为6,8列内含黄棕色物细胞,皮层薄壁细胞呈 不规则长方形,含草酸钙针晶束.韧皮部细胞较小,也含草 酸钙针晶束.形成层不明显,木质部宽广,占根的绝大部 分,均有导管,管泡,薄壁细胞,全部木化,射线不明显 (见图2). 3理化鉴别 3.1物理鉴别 取茜草,蓬子菜分别切片或碎块,用热水浸泡,茜草7K. 溶液呈棕红色;蓬子菜的水溶液呈淡黄色. 3.2化学鉴别 分别取茜草,蓬子菜粉末0.2g加乙醚约5n,振摇 数分钟,过滤,滤液加氢氧化钠试液1mL,振摇,静置, B 2 3 图2蓬子菜根的横切面简图及纵切片面部分详图 A.横切面;&纵切面;1.木栓层;2.皮层薄壁细胞;3.针 晶束;4.木质部 分层,水层均显红色;茜草的醚层显无色,蓬子菜的醚层显 淡黄色,同置紫外灯(365nm)下观察,茜草显天蓝色荧 光,而蓬子菜显棕黄色荧光l2]. 3.3薄层鉴别 分别取茜草,蓬子菜各0.5g,置具塞的三角瓶中,加 甲醇10mL,振摇,冷浸过夜,滤液浓缩至1n,作为供 试溶液;另取大叶茜草素对照品,加甲醇制成2.5mg? mL的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法l3试验,分 别吸取上述3种溶液各5L点于同一硅胶G板上,展开, 取出,晾干,置紫外灯(365nm)下观察,结果茜草供试品 在对照品大叶茜草素相应的位置上显相同的荧光斑点,而蓬 子菜供试品在该处无荧光斑点显示. 4讨论 茜草与蓬子菜的基原属同一科植物,其药材性状,显 微,理化,薄层色谱的特征均有不同,应注意区分识别. 茜草主要成分是大叶茜草素,而蓬子菜中不含有大叶茜 草素.药理作用,主治功效均不相同,因此蓬子菜不能替代 茜草销售,使用. 参考文献,,,,,,—, [1]中国药典2000年版.一部[S].2000.187 [2]宋立人.现代中药学大辞典(下册).[M].北京;人民卫生 出版社,2001.2228 [3]中国药典2000年版.一部Es].2000.附录VIB37 欢迎订阅2006年《中国药物应用与监测》杂志 《中国药物应用与监测》杂志是由中国人民解放军总医院主管,药材处主办的国内外公开发行的医,药学学术性期 刊.2004年6月创刊,国内统一刊号为CN11—5227/R,国际标准刊号为ISSN1672--8157.本刊旨在促进临床药物治疗 经验与药品发展信息的交流,推动有关治疗药物评价的科学研究,致力于合理用药水平的提高.主要包括:药物的 临床研究,临床应用,相互作用,不良反应报道及分析,药理毒理学研究,药物代谢动力学及生物利用度研究,药品质 量评价,药学信息技术方法等. 本刊为双月刊,大16开本,正文64页,印刷装祯精美,每期定价9元,全年54元.如需订阅,请直接汇款至本刊 编辑部! 地址:北京复兴路28号《中国药物应用与监测》杂志编辑部 邮政编码:100853联系电话:(010)66937146E-mail:zhgywyyyjc@263.net