氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量.doc

氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量.doc 氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量 【摘要】 目的 根据环丙沙星中含有氟原子的特性建立氧瓶燃烧法 测定环丙沙星原料、片剂的含量的方法。方法 采用氧瓶燃烧法对氧 氟沙星进行含量测定。结果 得到回归方程为A,0.017C+0.077，r, 0.9997，环丙沙星在浓度为3 498,17.49μg/ml与吸收度有良好线 性关系。环丙沙星原料药的平均回收率为100.3%，RSD=2.3%;环 丙沙星片剂的平均回收率为98.8%，RSD=2.4%。结论 氧瓶燃烧法 定量准确、灵敏度高，可作为测定环丙沙星含量的一种新方法。 【关键词】 环丙沙星; 氧瓶燃烧法; 含量测定 Determination of ciprofloxacin in oxygen flask combustion method 【Abstract】 Objective To establish a method for determination of ciprofloxacin.Methods Oxygen flask combustion method was adopted. Results Regression equation:A=0.017C+0.077，r,0.9997，a linear range of 3.498,17.49μg/ml, a mean recovery 100.3% (n=9)， with a RSD of 2.3%were obtained. Conclusion A simple and accurate method is established for determination of ciprofloxacin in oxygen flask combustion method 【Key words】 ciprofloxacin; oxygen flask combustion method; determination 环丙沙星(Ciprofloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌 谱广，抗菌作用强，毒副作用小等特点，除对革兰阴性杆菌有高度 抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有强杀灭作用。临床常用于敏感病 菌引起的各种系统感染和局部感染，效果好且应用广泛，常将其制 成盐酸或乳酸盐以供使用。本实验依据环丙沙星在其6位具有氟原 子的特征，采用氧瓶燃烧破坏使其成为无机氟化物，经吸收液吸收 后与硝酸亚铈、茜素氟蓝反应，形成蓝紫色溶液，在可见光下比 色，测定含量。 1 仪器与药品 UV-Vis Spectrophotometer TU-1901;Hangping FA2104电子天平 (万分之一)。 环丙沙星对照品(中国药品生物制品检定所，批号:30451- 200302，纯度:84.9%)。环丙沙星原料药(上海三维制品有限公司，批号:2002-01-005)。盐酸环丙沙星片(山西津华药业有限公司， 批号:030707，规格:0.25g/片)。 2 方法与结果 2 1 标准曲线的制备 2 1.1 氧瓶燃烧法 称取环丙沙星对照品约20mg精密称定。依法(参见中国药典2000版)进行氧瓶燃烧。转移定容至100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。 2 1.2 标准液的配制 精密量取定容好的环丙沙星对照品溶液1.0、2.0、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0ml分别放入50ml容量瓶中，依次分别加入茜素氟蓝试液10ml，pH4.3的缓冲液(HAc-NaAc)3.0ml，硝酸亚铈试液10ml，加水稀释到刻度，摇匀。在暗处放置1h。 2 1.3 最大吸收波长的确定 以未加环丙沙星的溶液为空白，3.5ml容量瓶中的溶液为供试液，在TU-1901紫外可见分光光度计进行扫描，扫描范围400,760nm。结果环丙沙星最大吸收波长为615.8nm。 2 1.4 标准曲线的测定 分别取已配制好的标准溶液1 0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，以未加环丙沙星的溶液为空白，在615.8nm处分别测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，作线性回归，得回归方程为A=0.0172C+0 077，r=0.9997，浓度在3.4979,20.9873μg/ml与吸收度有良好线性关系。 2 2 原料药的含量及加样回收率测定 取配制好的样品液1.0、2.0、3.0ml分别放入50ml容量瓶中，按上述方法以未加环丙沙星的溶液为空白，在615.8nm处分别测定吸收度。测得结果分别见表1和表2。 2 3 环丙沙星片剂含量及加样回收率的测定 同样方法进行片剂和回收率的测定，结果见表3和表4。表1 环丙沙星原料的含量测定结果 (略)表2 环丙沙星原料回收率测定结果 (略)表3 环丙沙星片剂含量测定结果 (略)表4 环丙沙星片剂回收率测定结果 (略) 3 讨论 氧瓶燃烧法是快速分解有机药物的简单方法，它不需要复杂设备就能使有机化合物中的待测元素定量分解成离子型，该方法被各国药典收载。经文献查阅，环丙沙星含量测定方法很多，但氧瓶燃烧法未见报道，作为一种经典的测定方法，本文作了分析测定，实验结果表明氧瓶燃烧法用于环丙沙星的含量测定定量准确，回收率高，方法可行。 【