水的总硬度的测定

水的总硬度的测定 【摘要】 水的硬度是水质质量检测的一个重要指标，通过在一定的条件下，以EDTA为络合滴定剂，测定水的硬度可以让学生理解和巩固所学知识，了解其实际意义。这对于培养学生运用所学知识解决实际问题的能力，研究创新精神，产生了良好效果。 【关键字】 总硬度 钙硬度 镁硬度 EDTA 络合滴定 【实验目的】 1. 了解络合滴定法的原理及其应用。 2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法，学会用配位滴定法测定水的总硬度。 3. 掌握EDTA溶液的配制与标定的原理。 4. 了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。 5. 掌握用CaCO标定EDTA的。 3 【实验原理】 1、 水的总硬度的测定: 含有钙镁盐类的水叫硬水(硬度小于5.6度的一般可称软水)。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐， 遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度;凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 2+暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg离子形成的硬 2+度称为“镁硬”，由Ca离子形成的硬度称为“钙硬”。 测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位(我国采用 mmol/L或mg/L(CaCO3)为单位示水的硬度)。 按国际标准方法测定水的总硬度:在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中(为什么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下: ? 指示剂:铬黑T(EBT) PH ,6.3 (紫); PH 6.3~11.5 (蓝); PH ,11.5 (橙) ? 滴定过程颜色变化: 滴定前: EBT + Mg,， = Mg-EBT (蓝色) (紫红色) 滴定时: EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA (无色) EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA (无色) 终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) (蓝色) 到达计量点时，呈现游离指示剂的纯蓝色。 ? 终点颜色变化:(紫红色) ? (蓝色) ? 干扰离子的掩蔽: 若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu,+、Pb,+、Zn,+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 ? 分测钙、镁硬度: 可控制pH介于12,13之间(此时，氢氧化镁沉淀)，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。 2、EDTA的标定: EDTA标准溶液常采用间接法配制，由于EDTA与金属形成1:1配合物，因此标定EDTA溶液常用的基准物是一些金属以及它们的氧化物和盐，如:Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4?7H2O、Ni、Pb、ZnSO4?7H2O、等。 为了减小系统误差，本实验选用CaCO3为基准物，在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，进行标定(标定条件与测定条件一致)。用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 滴定前: EBT + Mg2+-EDTA = Mg-EBT + EDTA (蓝色) (紫红色) 滴定时: EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA (无色) 终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) (无色) (蓝色) K稳(Ca-EDTA),K稳(Mg-EDTA),K稳(Mg-EBT),K稳(Ca-EBT) 【仪器与试剂】 1.仪器:分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。 2.试剂:乙二胺四乙酸二钠(EDTA,2Na?2HO，A.R)、碳酸钙2 (基准试剂)、氨,氯化铵缓冲溶液(pH=10)、HCl 1?1、铬黑T指示剂 0.5%。 铬黑T指示剂 常用两种配制方法:?取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。?铬黑T指示剂(0.5%):铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。 【实验步骤】 1.0.01mol?L-1EDTA标准溶液的配制和标定 1)配制:在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。 2)标定:准确称取CaCO3基准物0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1?1HCl 5mL，待其全部溶解后，加去离子水50ml，微沸数分钟以除去CO2，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25.00mLCa,+标准溶液于250mL锥形瓶中，(加1滴甲基红，用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够，此步可省略)，加入20mL水和5ml Mg2+-EDTA溶液，再加入10ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂指示剂，立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色(酒红色)变为纯蓝色(紫蓝色)，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。 2.自来水总硬度的测定 移取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入1~2滴1:1HCL微沸数分钟以除去CO2，冷却后，加入3mL1?1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2,3滴铬黑T(EBT)指示剂，EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以mg/L(CaCO3)表示分析结果。 附:钙硬度和镁硬度的测定 取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol?L-1NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol?L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。 【注意事项】 1. 贮存EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。 2. 配合反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快。 【数据处理】 C(mol/L) EDTA I II 水样体积(ml) EDTA标液最后读数(ml) EDTA标液最初读数(ml) EDTA标液毫升数 水总硬度(mg/l) 平均值 相对偏差 【问题及讨论】 2+2+2+1.为什么滴定Ca、Mg总量时要控制pH?10，而滴定Ca分量时要 2+控制pH为12,13,若pH>13时测Ca对结果有何影响, 2+2+答:因为滴定Ca、Mg总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8,11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点 2+时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca时，要将溶 2+液的pH控制至12,13，主要是让Mg完全生成Mg(OH)沉淀。以保证2 2+2+准确测定Ca的含量。在pH为12,13间钙指示剂与Ca形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。 2+2.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量,如何测定, 2+答:如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg生成沉淀 2+2+与Ca分离，分离Mg后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶 2+液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca的含量 【参考文献】 1. 张剑荣，戚苓，方惠群编。仪器分析实验。北京:科学出版社， 1999。 2. 陈培榕，邓勃主编。现代仪器分析实验与技术。北京:清华大学 出版社，1999。 北京师范大学化学系分析研究室编。基础仪器分析实验。北京:北京师范大学出版社，1985. 下面是经典歌词100句,朋友们可以享受下,不需要的朋友可以下载后编辑删除!!谢谢!! 林夕经典歌词 1、若只是喜欢,何必夸张成爱。——林 2、擦光所有火柴难令气氛像从前闪耀,至少感激当日陪着我开甜蜜癿玩笑。——《失恋太少》 3、你是千堆雪我是长街,怕日出一到彼此瓦解。——《邮差》 4、谁能告诉我,要有多坚强,才敢念念不忘。——《当时癿月亮》王菲 5、我愿意做你癿老师,示范着执子之手如何解释,不愿为深奥癿感情变白痴。——《诗人癿情人》方大同 6、有一梦便造多一梦,直到死别都不觉任何阵痛,趁冲动能换到感动,这愉快黑洞苏醒以后谁亦会扑空。——《梦死醉生》张国荣 7、谁能改变人生癿长度,谁知道永恒有多么恐怖,但现实往往比命运还残酷,只是没有人愿意认输。——《无间道》 8、似等了一百年忽已明白,即使再见面,成熟地表演,不如不见。——《不如不见》 9、在有生癿瞬间能遇到你,竟花光所有运气。——《明年今日》 10、害怕悲剧重演我癿命中命中,赹美丽癿东西我赹不可碰。其实我再去爱惜你又有何用,难道这次我抱紧你未必落空？——《暗涌》 11、黑了倦眼都侧耳倾听,让我做只路过蜻蜓,留下能被怀念过程,虚耗着我这便宜生命。——《路过蜻蜓》张国荣 12、如除我以外在你心,还多出一个人,你瞒住我,我亦瞒住我,太合衬。原来我非不快乐,只我一人未収觉若无其事原来是最狠癿报复。——《想哭》 13、闭起双眼我最挂念谁眼睛张开身边竟是谁。——《人来人往》 14、我想知如何用爱换叏爱,如何赤足走过茫茫深海,赸乎奇迹以外。当赤道 留住雪花,眼泪融掉细沙,你肯珍惜我吗？——《当这地球没有花》 15、那日我狂哭不止,曾经差一点想过死,多少艰辛不可告人,多少光阴都因为等。——《奇迹》 16、爱若难以放进手里,何不将这双手放进心里。——《人来人往》 17、剪影癿你轮廓太好看,凝住眼泪才敢细看。——《约定》 18、但凡未得到,但凡是过去,总是最登对。——《似是故人来》 19、无论热恋中失恋中,都永进记住第一,,别要张开双眼。——《相爱很难》 20、得到,你癿爱情,还要再得到你任性。一切,原是注定,因我跟你都任性。——《明知故犯》 21、悲哀是真癿,泪是假癿,本来没因果,一百年后没有你也没有我。——《百年孤寂》 22、感情寻找它癿模特儿,衣朋挂在橱窗,有太多人适合,没有独一无二。——《香奈儿》 23、有生之年狭路相逢终不能幸免,手心忽然长出纠缠癿曲线,懂事之前情动以后长不过一天,留不住算不出流年。——《流年》 24、不要我癿我不要,不爱我癿我不爱,把灯关上连背影都不会存在。——《不爱我癿我不爱》 25、我们拥有癿,多不过付出癿一切。——《不爱我癿我不爱》 26、可能在我左右,你才追求,孤独癿自由。——《红豆》 27、拿下了你这感情包袱戒者反而相信爱。——《邮差》 28、如能忘掉渴望,岁月长衣裳薄。——《再见二丁目》 29、不是爱不起,只是伤不起。——《伤不起》 30、就像蝴蝶飞不过沧海,没有谁忍心责怪。——《蝴蝶》 31、爱是没名字癿歌,留给这世上没名字癿你。——《没名字癿歌,无名字癿你》 32、过去都已经过期,何必要跟自己过不去,还过得去,就值得恭喜。——《还过得去》 33、做最爱做癿我没什么不敢,才是最大癿力量,梦想癿现场,每个人头上都有光环。——《梦想》 34、只想追赶生命里一分一秒,原来多麽可笑,你是真正目标。——《追》 35、但愿我可以没成长,完全凭直觉觅对象。模糊地迷恋你一场,就像风雨下潮涨。——《有心人》 36、趁冲动,能换到感动,这幻觉不去用苏醒以后难道你会哭出笑容。——《梦死醉生》 37、哭,我为了感动谁。笑,又为了碰着谁。——《路过蜻蜓》 38、我就是我,是颜色不一样癿烟火。——《我》 39、从前到以后,一夜间拥有,谁说这不算相恋到白头。——《红颜白収》 40、天爱上地,不会完全凭运气。这刻春光明媚,差点不忍记起。——《奇迹》 41、你离开了,却散落四周。——《左右手》 42、你这样恨我,好不好过,温馨被单,都变成负荷。——《你这样恨我》 43、十年之后,我们是朊友,还可以问候;只是那种温柔,再也找不到拥抱癿理由。——《十年》 44、不信眼泪,能令失乐癿你爱下去。难收癿覆水,将感情慢慢荡开去。如果 你太累,及时地道别没有罪。牵手来,空手去就去。——《玱璃之情》 45、感情不必拿来慷慨。——《因为爱,所以爱》 46、谁貌似花美艳？是谁努力照亮半边天？但是情无独钟,贪心癿你偏爱哪一边？——《情无独钟》 47、谁亦记得不能容他宠坏,不要对他倚赖,感情随他出卖,若你喜欢犹大。——《情,》 48、传说有一男一女同偕到白収之后才怀念刻骨铭心癿旧友,回头陪着那合照,一块将余生渡过。——《一千零一个》 49、爱是一段一段一丝一丝癿是非,叫有情人再不能够说再会。——《天下有情人》 50、不爱就不爱,难捱就不捱。——《如果你是李白》 1.但凡未得到，但凡是过去，总是最登对。《似是故人来》 ——所以和你生活的那一个，永远是second best 。 2.无论热恋中失恋中，都永远记住第一戒，别要张开双眼。《相爱很难》 ——爱情就是盲目的。能使爱情长久的方法，便是找片树叶来遮住眼睛。 3.得到，你的爱情，还要再得到你任性。一切，原是注定，因我跟你都任性。《明知故犯》 ——难怪李宗盛要说爱情是精神鸦片 。 4.悲哀是真的，泪是假的，本来没因果，一百年后没有你也没有我。《百年孤寂》 ——既是如此，何必执着, 5.感情寻找它的模特儿，衣服挂在橱窗，有太多人适合，没有独一无二。《香奈儿》 ——这年头，哪有不二臣,(亦舒语)所以，没什么放不下的。 6.有生之年狭路相逢终不能幸免，手心忽然长出纠缠的曲线，懂事之前情动以后长不过一天，留不住算不出流年。《流年》 ——爱情有时徒有虚名，不过是一场宿命。 7.不要我的我不要，不爱我的我不爱，把灯关上连背影都不会存在。《不爱我的我不爱》 ——唱的容易做的难，谁又真能如此洒脱, 8.我们拥有的，多不过付出的一切。 ——爱情游戏中，永远只有十分之一的甜，剩下的十分之九，有苦，有涩，有酸，就是没有甜。 9.可能在我左右，你才追求，孤独的自由。《红豆》 ——拥有的时候永远不懂珍惜，人类通病。 10.拿下了你这感情包袱或者反而相信爱。《邮差》 ——拿开旧的奶酪，才能得到新的。所以，谁动了我的奶酪，并不要紧。 11.你喜欢不如我喜欢，你的不满成全我的美满。《你喜欢不如我喜欢》 ——这样爱，会容易得多。 12.就像蝴蝶飞不过沧海，没有谁忍心责怪。《蝴蝶》 ——只要蝴蝶曾在沧海上飞过，就已足够，结果，永远没有过程重要。 13.不要迷信情变等于灯灭，不要含泪直到与他肯定再不相见，爱恨无须壮烈，不随便狂热。《情戒》 ——感情，只是人生中的一小部分，不要为它死去活来，让人看低。 14.害怕悲剧重演，我的命中越美丽的东西我越不可碰。《暗涌》 ——爱情虽然美丽，却是易碎玻璃。 15 不要虔诚直到懂得怎样去爱魔鬼，纪念留给下世，不对别人发誓 。《情戒》 ——要学会自己保护自己，也不要轻易对一段感情做出承诺，否则害人害己。 16.每个人都是单行道上的跳蚤，每个人皈依自己的宗教，每个人都在单行道上寻找，没有人相信其实不用找。《单行道》 ——缘分可遇不可求。 17.有一梦便造多一梦，直到死别都不觉任何阵痛，趁冲动能换到感动，这愉快黑洞苏醒以后谁亦会扑空。 《梦死醉生》 ——人生得意需尽欢，莫使金樽空对月。感情是一个道理，愉快那么快，何必等到互相伤害, 18.你这样恨我好不好过，温馨被单都变成负荷，当牧童害了绵羊难道觉得庆贺。《你这样恨我》 ——本是相爱的人到最后却只能互相伤害，这是爱情最可悲的地方。 19.你欣赏我因我本性不会改，别太认真认真怎可放开自在。《寂寞有害》 ——爱一个人不见得是要在他的名前冠上“我的”二字，换言之，爱不是占有，所以给他多一点空间，不要老想他按着自己的意愿改变 。 20.相亲相爱倒不如想入非非真真假假也无所谓。《想入非非》 ——有时候，性比爱重要。但要小心像《蓝宇》那样由性进入爱，那可就违背你游戏人间的初衷了。 21.没有拥抱你只怕这个游戏代价不菲，没有爱上谁也该知道爱一个人好累。《想入非非》 ——所以准备爱的时候，一定要看看自己有没有这个能力。 22.从前和以后一夜间拥有，难道这不算相恋到白头 ，但愿会相信缠绵时分手，能令我减轻了内疚。《红颜白发》 ——在爱到极至时分手，是最明智的选择。天长地久，只能让感情生锈。 23.夜晚会面白天道别，才没有弱点。《侧面》 ——真正爱一个人，千万别只看他侧面。更不能不看他的缺点，否则这将成为感情最大的弱点。 24.你爱我爱不起，我怪你怪不起。《你爱我爱不起》 ——感情有时候也要讲究门当户对，这是知心灵和心志上的门当户对，要知道，陈家洛是配不起霍青桐的。 25.我不完美，但你未见得很爱美。我想完美，难怪被你太早放弃。《你爱我爱不起》 ——追求完美，有时反而会让爱情更快破碎。 26.爱是一朵从天飘下来的雪花还没结果已经枯萎 ，爱是一滴擦不干烧不完的眼泪还没凝固已经成灰。《天下有情人》 ——不是每一段情都一定会有结果。 27.爱是一段一段一丝一丝的是非，叫有情人再不能够说再会。《天下有情人》 ——这就是为什么不要随便发誓的原因，越脆弱的东西，变数就越多。 28.若是要细水可以变长流，就像等他长出铁锈无法再分手。《固定伴侣》 ——那又何苦, 29.别离原为战胜与光阴的竞赛，每把声音定会嘱咐要早出早回来，只是回头便知时代早不存在， 临别的激动和悲哀却可印证着爱。《早去早回》 ——当你不能再拥有的时候，你唯一能做的，就是不要忘记。 30.彼此相爱也许更爱自己。《寂寞便找我》 ——任何人最爱的都只是自己，所以永远不要对别人说:我最爱的人是你或最爱你的人是我。 31.传说有一男一女同偕到白发之后才怀念刻骨铭心的旧友，回头陪着那合照，一块将余生渡过。《一千零一个》 ——早知今日，何必当初, 32.游荡只不过为逃避，期待只不过为回味，即使给我盛放的蔷薇，贪恋的只怕是那愉快的气味。《一枝花》 ——难怪最美的爱情到最后也只是一堆泡沫。 33.谁亦记得不能容他宠坏，不要对他倚赖，感情随他出卖，若你喜欢犹大。《情戒》 ——人生要有原则和底线，不能为了他牺牲你的一切，子君离开涓生并不一定就要自杀，她还可以过好她的下半生，只要她不再对别人倚赖。 34.谁貌似花美艳,是谁努力照亮半边天,但是情无独钟，贪心的你偏爱哪一边,《情无独钟》 ——大部分的男人都喜欢天使的面孔，婴儿的大脑，所以女人永远不可能事业和爱情兼顾。 35.感情不必拿来慷慨。《因为爱，所以爱》 ——不伤害爱你而你不爱的人的最好办法，就是告诉他你不爱他，感情是给你想爱的人的，不像金钱，只要够慷慨，便能救助他人。 36.你是我的红药水，他只是杯黑咖啡。你会问我累不累，他却让我不能睡。 《女朋友的男朋友》 ——所以，千万不要抢女朋友的男朋友。 37.不爱就不爱，难捱就不捱。《如果你是李白》 ——分手要干脆。 38.为这为那，谈情为了享受，为你为我，为何为他忍受,《情戒》 ——如果你对他的感觉有了忍受，那这段情便可以断了。 39.原来过得很快乐，原来我并不快乐，只我一人未发觉。《再见二丁目》 ——难道非要两个人才能发觉, 40.不信眼泪，能令失乐的你爱下去。难收的覆水，将感情慢慢荡开去。如果你太累，及时地道别没有罪。牵手来，空手去就去。《玻璃之情》 ——如果你真爱他，他想走的时候，就让他走，即使，可悲…… 41.如果我换过别的衣裳，你对我会不会一样;如果你换过别的脸庞，我对你有没有新的欲望;如果我换过别的衣裳，你对我就不会遗忘;如果你躺在她的身旁，你对我会不会说个谎,— 《懒洋洋》歌手:齐豫 专辑:骆驼.飞鸟.鱼 ——爱过经年，懒洋洋，还有没有机会，重燃激情的希望。 42.十年之后，我们是朋友，还可以问候;只是那种温柔，再也找不到拥抱的理由。—《十年》歌手:陈奕迅 专辑:黑.白.灰 ——情人变成朋友的滋味，不试试，别人说也不对味。 43.如是我闻,仰慕比暗恋还苦……难道爱比恨更难宽恕。—《宽恕》电视剧《天龙八部》 ——爱的箴言，比偈还难解。 44.多年后想起今天值得不值得—《打错了》王菲2001同名专辑 ——这话简单的要死，可惜多年以前的时候都不肯相信。 45.你很爱我，你只爱我，听得不好意思寂寞。—《感情生活》歌手:王菲 专辑:唱游 ——因为爱了而不再寂寞，还是爱过才会懂得何谓寂寞。 46.最后一首:彼岸花 看见的 熄灭了 消失的 记住了 我站在海角天涯 听见土壤萌芽 等待昙花再开 把芬芳留给年华 彼岸没有灯塔 我依然 张望着 天黑 刷白了头发 紧握着 我火把 他来 我对自己说 我不害怕 我很爱他 3.