麻黄_当归苦参丸新型仿生提取方法研究_3_1酸水煮提法_40_41

麻黄_当归苦参丸新型仿生提取方法研究_3_1酸水煮提法_40_41 兰州大学硕士学位论文 置于10mL容量瓶中，以甲醇定容，用0.4和m微孔滤膜滤过，得供试品溶液备 用。 2.2对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品10.oomg、盐酸 伪麻黄碱对照品10.40mg，置于loomL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，用0.4和m 微孔滤膜滤过，制成对照品溶液备用。 2.3色谱条件色谱柱为u比rospherels(250mmx416nun，和m)，流 动相为乙睛一0.1%磷酸水溶液(3:97)，流速为0.6mL.而n一‘，柱温为25?，检测波 长为Zo7nm，进样量为1单L。 2.4线性关系考察将对照品溶液分别以1、2、4、s、12、16、2伽L 进样，按色谱条件测定峰面积，以峰面积图对进样量(x)进行回归，得回归方程 分别为Y麻=1474.05X一286.53(r二0.9989，n=5);Y伪=413812X一309 819(r=0.9997，n=6);结果，麻黄碱在0.200一1.60伽g、伪麻黄碱在0.104一1.66如g 范围内与峰面积呈良好线性关系。 2.5加样回收率精密吸取已知含量的供试品溶液lmL，分别准确 加入麻黄碱与伪麻黄碱对照品1、ZmL，测定麻黄碱含量分别为142.10， 143.73，143.84，243.05，243.50，248.1蜘g，计算平均回收率99.05%和 尺,。==1.63(n=6);测定伪麻黄碱含量分别为114.65，119.88，116.75，216.45， 218.44，215.0和g，计算平均回收率99.13%和天,。=1.89(n二6)。 2.6精密度试验精密吸取对照品溶液，重复进样6次，每次1印L， 测定峰面积并计算相对标准差(RS功。结果，麻黄碱及伪麻黄碱的RSD分别 为1.99%和2.03%。 2.7重现性试验取浸膏粉6份，以2.1项下平行操作6次，制备供 试品溶液，精密吸取，每次1伽L，测定峰面积并计算RSD。结果，麻黄碱及伪麻 黄碱的RSD分别为2.09%和1.99%。 3提取方法研究 3.1酸水煮提法l1Q麻黄酸水煮提法:第1次煮提加入10倍量水，兰州大学硕士学位论文 提取45min;第2次煮提加入8倍量水，提取somin;水的pH值为3。共2 次。提取液浓缩精制后蒸干并干燥即得。 3.2新型仿生提取方法口服中药必须在胃较酸性环境或肠较碱性 环境下，溶解于水，以中性分子形式通过生物膜。实际上是一个药物必须在 一定温度、PH值条件下所要满足的极性、脂溶性等物理化学特性的要求。 生物膜是磷脂双分子结构，其物理化学特性与正辛醇非常相似，这点在西药 的新药筛选中得到了比较好的认可，也是西药研究一大成果。正辛醇与水不 相混溶。因此，正辛醇与水形成两相体系，形成萃取体系。 对水相体系可以附加其它物理化学操作，模拟胃肠酸碱、温度、蠕动等 环境，甚至加入相关的酶等物质，更进一步模拟胃肠环境。正辛醇在某种上 模拟了生物膜结构。实际上利用一个药物必须在生理温度、PH值条件下所 要满足的极性、脂溶性等物理化学特性，采用本萃取方法来筛选中药药材中 药与非药成分，所以在该特定的萃取条件下，可以从整体上模拟药物在体内 的吸收分布的动态过程。 在本仿生提取方法中，水相体系有两个功能:模拟胃或肠道物理化学特 性，如酸碱、温度、蠕动、甚至加入相关的酶等环境因素，同时作为被萃取 相。有机溶液相正辛醇也两个功能:模拟生物膜结构、作为萃取剂。此外， 由于温度是模拟机体温度，有效成分溶出受影响，增加循环装置可以解决。 所以本方法采用文献17中的有关技术，解决以上问题。前者主要控制pH、 体积最小化和药材的颗粒;后者主要控制循环次数和循环速度。 33药材对溶剂的吸附量将麻黄药材粉碎过20目的筛，取309， 置于250mL的盛有适量水的烧杯中混匀，每15min过滤得药渣称重。结果 60min后重量不再增加，吸附量达87.49，约是药材量的3倍。因此4.5倍量 的水就可以保证药材与之充分接触，使提取的化学成分容易在药材和水之间 达到平衡。 3.4正辛醇循环次数和循环速度的确定如果要求提取率达到