微波—HACH结合快速测定水的COD值

微波—HACH结合快速测定水的COD值 微波—HACH结合快速测定水的COD值 2001年7月天津化I { 33 ? 与测试? 微波一HACH结合快速测定水的COD值 郭壮,姜军 (天津市乐金大沽化学有限套司,天津300455) 摘要:本文利用微波密封消解COD快速测定仪,将各种I业废水,生活污水和地 水等与 水样经微波加热消解后,冷却,利用HACH(哈希法)在硫酸一重铬酸钾消解液作用, 相同 条件下做的曲线,快速读出COD值(化学耗氧量)利用标准物质验证1此方法 的准 确度.方法快速,简便,准确,可靠 关?调:微波技术;化学耗氧量;测定 中圈分类号:O661.1文献标识码}B文章编号:1008—1267c2001)04—0033—02 微波装置是用频率为2450MHz的电磁波能 量来加热反应液的,在高频微波能的作用下,反应 使其温度迅速上升. 液分子会产生高速摩擦运动. 另外还采用密封消解方式,使消解罐内部压力迅 速提高到203kPa.因此不仅缩短了消解时间,而 且还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气.加 入适量的硫酸汞作为掩蔽剂.则可实现对高氯水 的COD测定. 1实验部分 11仪器与试剂 微波密封消解COD快速测定仪.汕头市环海 总公司制造;DR/2010分光光度计,HACH company(哈希公司);待测COD标准溶液;微量 电子移液管;聚四氯乙烯塑料罐. 含Hg消解液配制:称取经120?烘干2h 的基准纯重铬酸钾4.903g.溶于300ml水中,再 加入125g硫酸汞,边搅拌边慢慢加入浓硫酸 625ml,加入5g硫酸银,不时摇动使之溶解,冷却 后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度. 1.2分析方法 1.2.1仪器参数 微波炉条件:电源交流220V50Hz,最高输 入功率为1200W,输出功率为800W,环境温度 O,4O? 消解样品数不得少于3个,按如下设定消解 时间: 消解罐数(个)3456789101112 消解时间(min)5678101112131415 如果COD标液结果偏低,可适当延长1min, HACH输入电压100--250V,输出电压7v,波长 620nm. 122待测标液系列制备 将待测COD标液用蒸馏水配成0.00,49.40, 123.50,247.00,1235.00mg/L系列. 1,23两种方法对照确定微波一HACH法的准 确度 HACH方法:取HAcH标准重铬酸钾3.O0 m1.加入不同浓度待测液2.OOml,将管壁擦干净. 然后放入已经恒温150?的加热板.2h后取出, 放入试管架冷却,放入测量池于620llm处测量各 点,得每点数值见表1. 微波一HACH法:取重铬酸钾消解液300 ml,准确加入标准待测COD,每点各2.0Oml,旋 紧,消解时间7min,冷却,摇匀,打开密封盖,用电 子移液管吸取5ml放入测量瓶,于HACH在620 nm处测量各点(见表1). 2测量结果(见表1) (下转第39页) 收稿日期:2001—03—02 2001年7月天津化I39 语道出企业中"管理危机"的存在.所以在现代企 业管理中应更加注重危机意识的培养.作为企业 中的各层管理者应时时刻刻注意现实中的危机和 未来的危机,更应使企业中的每一位员工都树立 危机意识,不断激励自己努力拼搏.同时还应利用 危机,创造机会并使之服务于管理.让危机在企业 中变劣势为优势,化阻力为动力.使每一位员工自 律于管理.自我激励,自我充实.致使企业呈现出 只争朝夕,奋发向上,努力工作,共创繁荣的局面. 古人云:"善用兵者,避其灾而乘其利".意思 是说,善于用兵的人,要避开不利的条件而利用有 利的因素.这就要求我们在决策时,要扬长避短, 趋利避害.一方面要根据本部门的内部情况,优选 .发扬自己的长处,避开和抑制自己的短处; 另一方面,要从外部环境和条件出发,避开不利方 向的选择,善于从最有利的时间,地点和条件出 发,考虑最优方案的选择. 现代企业家犹如远航的船长,必须以战略家 的眼光高瞻远瞩,从时空的角度看待,分析,预测 和面对危机的存在,并根据自身企业的现实状况, 将企业的发展置身于现实与未来之间,制订出切 合实际的经营战略,利用智慧和实力去驾驭危机, 创造机遇,使企业在竞争中永操胜券. ? 简讯? 天津丹海3万吨 V生物降解塑料投产 日前.被确定为国家高技术成果产业化 示范工程.天津市重大高新技术成果产业项 目之一,天津丹海股份有限公司年产3万吨 生物降解塑料母料工程全线投产.成为全国 最大的降解塑料生产基地. L998年.国家计委批复天津丹海公司 立项年产6万吨降解塑料母粒及制品的"变 性淀粉及生物降解功能塑料产业化"项目. 天津丹海公司将天津大学"八五"攻关科研 成果转化为生产力,成功地进行了中试生 产.该项目全线投产后,成本大幅度降低.今 年将实现利润5000万元.目前他们的产品 有70%出口日本,韩国,澳大利亚,泰国,新 加坡等,呈供不应求之势. (上接第33贾) 表l COD 标液 HACH法微波法 mg/L)123123 平均偏差(%) "微波洼 mg/L可采用无Hg消解液. 3.2COD大小对消解液的选择 此方法采用的消解液适用于COD.=10, 1300mg/L样品.如果CODc,>1300mg/L就应 稀释后测定.对于COD小于50mg/L的样品,可 采用01000mol/L的重铬酸钾消解液.消解后, 反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5,4/5 为宜. 样品从消解罐中取出时要倒置2,3次,将顶 部蒸馏水混入. 3结果与讨论4结论 3lcl浓度对消解液的作用 如果其浓 由于水中氯离子的浓度各不相同, 度在100,2000mg/L之间,就应采用含Hg消 解液.否则AgC1沉淀会影响测定结果若cl一浓 度过高.可采用添加稀释水或补加硫酸汞,保持 [cl】:HgSO=2000:0.10;如果[Cl】<100 该方法准确,快速,经济.通过测定结果可以 看出此法的准确度高,利用HACH法要加热2h, 另外单用微波法测,转移,滴定都会带来误差,准 确度不高.而微波一HACH法几分钟便可得到结 果.HACH药品为进口,而此法药品可全部自己 配制.节省费用