热淋清软胶囊的质量标准研究

热淋清软胶囊的质量研究 热淋清软胶囊的质量标准研究 JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESE吲)ICINE 热淋清软胶囊的质量标准研究 ?刘小宝(江西省新余市食品药品检验所新余338000) 关键词:热淋清软胶囊;头花蓼;槲皮素;含量测定 中图分类号:R284.2文献标识码:A 热淋清软胶曩含主药头花蓼,具有利尿,消炎,镇痛作 用,头花蓼的主要活性成分为黄酮类….本文采用薄层色谱 法对头花蓼进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对其活性成 分槲皮素进行含量测定,为保证热淋清软胶囊的质量提供了 有效的质控方法. 1仪器与试药 LC-10ATVP型高效液相色谱仪,SPD-10ATVP紫外检 测器,N2000色谱工作站,SB2200超声波清洗器,梅特勒 AB2004一E电子天平.槲皮素对照品(由中国药品生物制品 检定所提供,批号:100081—200306),热淋清软胶囊由江西欧 氏药业有限公司提供,甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂 均为纯. 2鉴别 取本品内容物4g,加甲醇20mL,水浴回流1小时,滤 过,滤液浓缩至约2mL,上氧化铝柱(中性氧化铝6g,100, 200目,105?干燥30分钟,柱内径1CITI)用甲醇50mL洗 脱,收集洗脱液,水浴上浓缩至约1mL,作为供试品溶液;取 缺头花蓼的阴性对照样品,同法制成阴性对照溶液;另取头 花蓼对照药材1.5g,加水20mL,煮沸30分钟,滤过,滤液浓 缩至干,加甲醇2mL溶解,同法制成对照品溶液.吸取上述 三种溶液各5L,分别点于同一聚酰胺薄层膜上,以醋酸乙 酯丁酮一甲酸一水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,氨气 中熏1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上显相同黄色的荧光斑点(Rf= 0.56),阴性对照无斑点. 3含量测定 3.1色谱条件KromasiclCl8柱(250n?l×4.6n1rn,5um); 流动相:甲醇一0.4%磷酸(50:50);柱温:30?;流速:1.0mL/ min;波长为360nm;灵敏度:0.5Aufs;理论板数以槲皮 素峰计应不低于5000. 3.2标准曲线的制备精密称取槲皮素对照品5,9nag,置 100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别吸取 0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,5.0mL,置5mL量瓶中,加甲醇稀释 至刻度,摇匀.各进样20uL测定槲皮素的峰面积,以峰面 积(A)对进样品(C)进行线性回归,得回归方程:A=812 15C+l1834,r:0.9998,结果明在0.046,1.148旭范 围内具有良好的线性关系. 3.3供试品溶液的制备取本品10粒,精密称定内容物, 混匀,精密称取约0.2g,置50mL具塞锥形瓶中,加甲醇一盐 酸一水(7:1:2)溶液25mL,称定重量,85?回流1小时,待提 取液放冷后,用相应的溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取 续滤液作为供试溶液. 3.4阴性对照液的制备取不含头花蓼的阴性样品,按制 备供试品溶液的方法制备阴性对照溶液,进样分析,未见干 扰. 3.5精密度试验精密吸取同一份对照品溶液(浓度为11. 48~g/mL),按上述色谱条件,重复进样6次,测得槲皮素峰 面积分别为:949327,931351,939692,934638,928967, 924452,RSD为0.9%(:6),精密度良好. 3.6稳定性试验精密吸取同一件供试品溶液,分别于0, 1.0,2.0,4.0,6.0,8.0小时进样分析,测得槲皮素峰面积分 别为:920284,920103,907894,885521,880593,892695, RSD%为1.9%,表明供试品溶液中槲皮素的峰面积无明显 变化,性质稳定. 3.7重复性试验精密称取同一批样品6份,按供试品溶 液的制备方法制备,进样分析,测定峰面积并计算含量及相 对标准偏差,平均含量为1.424mg/g,RSD为1.5%,表明该 方法重复性良好. 3.8回收率试验取已知含量的本品内容物0.10g,精密 称定,分别加入一定的对照品溶液,照供试品溶液的制备项 下进行操作,进样20L测定.平均回收率为99.4%, RSD%为1.9%,加样回收率良好. 表1回收率试验结果 3.9样品的测定取样品6批,照供试品溶液的制备项下 ? 50? 江西中医药2007年9月第9期总38卷第297期 可吸收螺钉内固定治疗儿童胫骨斜形骨折15例 ?熊名副肖锐(江西省南昌市洪都中医院zl,JL骨科南昌330006) 关键词:可吸收螺针;内固定;儿童;胫骨斜形骨折 中图分类号:R683.42文献标识码:B 自2003年3月,2006年10月,采用百优 (BLOF1x)可吸收螺钉内固定治疗儿童胫骨斜形骨 折15例取得良好的效果,现报告如下: 1临床资料 本组15例,男11例,女4例;年龄5,15岁,平 均10岁.受伤原因:车祸伤5例,坠落伤6例,平地 摔跤伤4例;骨折均为斜形骨折,开放骨折3例,闭 合骨折12例,其中中下段骨折8例,中上段骨折4 例,合并腓骨骨折13例,单纯胫骨骨折2例. 2治疗方法 人院后给予患肢石膏托固定或跟骨牵引2,7 13,根据X线结果,在病情允许的情况下尽早手术, 麻醉满意后,在大腿上段气压止血,取小腿前外侧弧 形切口,暴露骨折端,尽量少剥离骨膜,清除骨端瘀 血组织,复位后用复位钳固定,用钻头垂直骨折线方 向钻孔,丝锥攻丝,选用2,3根长度适宜的可吸收 螺钉固定,长度过对侧皮质.腓骨骨折不做切开复 位,在c臂机下行闭合复位,尽量恢复腓骨长度. 术后拍片证实骨折复位好,冲洗切口后按层缝合切 口.术后过膝石膏托固定3,4周,6周后拍片视骨 折愈合情况逐渐负重行走. 3结果 本组15例,术后X线示解剖复位13例,近解 剖复位2例,无早期内固定松动及骨折移位现象,6 周后拍片骨痂形成,骨折线模糊.疗效评定,根据临 床及影像学检查,15例病例,全部优,无一例出现骨 折不愈,疼痛及行走跛行. 4讨论 采用可吸收螺钉内固定治疗儿童胫骨骨折,有 其一定的适应证,只适应斜形骨折,对粉碎性及横型 骨折不适应.对本类病人,传统的方法多采用普通 金属螺钉及钢丝或下肢加压钢板,但当骨折愈合后, 需要再次手术取内固定物,由于儿童多恐惧住院手 术,再次手术既增加了病人痛苦,也增加了医疗费 用.而可吸收螺钉,是一种高分子聚合物,具有良好 的组织相溶性,初期抗弯强度为200,400MPa,切 强度为180,250MPa,超过了皮质骨的强度,使骨 折得到可靠的固定,经手术植人人体后,强度可平均 保持半年….随着骨折愈合过程内固定物逐渐被 分解吸收,无金属内固定物刺激腐蚀作用,不干扰放 射影像.而且手术操作简便,无需特殊器械,创伤 小,出血少.虽然内固定价格昂贵,但可避免二 次手术,且可解除后顾之忧,对患者是有利的.通过 本组病人的治疗观察及随访,我们认为:可吸螺钉内 固定治疗儿童胫骨斜形骨折,仍具有较好的实用价 值. (收稿日期:2007—05—02) 驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴驴,驴,驴,驴,驴,驴, 驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,驴,t; 进行操作,进样20L测定,结果见表2. 表2样品测定结果 4讨论 (1)按文献资料,薄层色谱展开后,表面颜色太深,严重 干扰主斑点,经反复试验,采用6g中性氧化铝柱除杂时,效 果较好. (2)提取溶剂的选择:实验考察95%乙醇一盐酸一水(7:1: 2),无水乙醇一盐酸一水(7:1:2),甲醇一盐酸水(7:1:2)三种混 合溶剂,结果以甲醇一盐酸一水(7:1:2)提取效果更佳. (3)提取时间的考察:对回流0.5,1.0,1.5,2.0小时进 行考察,结果表明回流提取1.0小时,已经提取完全,故选择 回流时间为1.0小时. 参考文献 [1]李勇军,骆宏丰.头花蓼黄酮类化学成分的研究[J]中国药学杂 志,2000,35(5):300,302 (收稿日期:2007—12—28) ? 51?