饲料中粗纤维的快速测定法

饲料中粗纤维的快速测定法 饲料中粗纤维的快速测定法 国外仪器20014 {饲料分析} 饲料中粗纤维的快速测定法 叶鹏周昱陈鹭平 (厦门出入境检验检疫局厦门361012) 摘要饲料样品用适当浓度的酸,碱溶液处理,经承洗,中和及静置沉积后,用简单的倾倒法使粗纤维与沙子等杂质 分离,所得粗纤维置130~C中烘干2h,即可直接定量测定饲料中的粗纤维含量.本无需纤维测定仪,真空抽滤装置 及高温炉等设备;方法的相对标准偏差为27%,取试平行差在003—0.08%之间,极 本法与 差为039%;t检验表明, GB/T6434—94法之间无显着性差异.方法简便,快速,准确,易于推广 美键词饲料粗一坪维快速测定 1前言2实验部分 粗纤维主要集中于谷类的麦麸,果蔬的表皮及 其纤维组织中,它由纤维素及少量半纤维素和木质 素组成It】.饲料中粗纤维的测定方法主要采用 AOAC法或GB/T6434—94国家标准方法]. AOAC法及国标法中的仲裁法操作过程相当繁杂, 所需检测时问较长;国标法中的推荐法为粗纤维仪 器测定法,它提高了检测过程的自动化程度,是对 经典方法的改进,但该法所需仪器价格较昂贵,且 仍需经高温炉灰化等步骤才能间接测定粗纤维含 量.国标法在原理中指出,粗纤维不是一个确切的 化学实体,只是在公认强制的条件下测出的概 略成分;在技术指标重复性中规定,粗纤维含量在 10%以下.平行试验绝对值允许相差0.4%;含量在 10%以上时.相对偏差允许4%.可见在常量分析范 畴,国标法对准确性及重复性的要求并不是非常严 格的.鉴于此,本文作者对国标法进行了简化和改 进,探讨建立了饲料中粗纤维的一种快速测定法. 样品只需用适当浓度的酸,碱处理,经水洗,中和, 静置沉积后,用简单的倾倒法除去砂子等杂质,所 得粗纤维置于130烘箱中烘干2h,即可直接测得 粗纤维含量.方法的相对标准偏差为27%,双试平 行差在003—008%之问,测定值极差小于04%, 经t检验表明,本文建立的快速法与国标法中的推 荐法——粗纤维测定仪器法之间无显着性差异. 21主要试剂及仪嚣设备 0.128?0.005mol/L的硫酸溶液;0313? 0.005mol/L的氢氧化钠溶液;石蕊试纸.MELT- TLERAE240电子天平;瑞典TECATORFERTEC SYSTEMM6型纤维测定仪;上海翔殷机电仪器厂 YND一1远红外耐酸碱控温电热板 2.2实验用饲料样品 取自印度进口的大豆粕,经样品粉碎机粉碎,过 1nun筛,置密封玻璃容器中备用 2.3测定步骤 称取样品约2E,准确至00002g,置于一个 500mL锥形瓶中.加入预先煮沸的0.128mol/L的 硫酸溶液200mL,瓶口上加置一个玻璃小漏斗后,置 于电热板上,加热使微沸,维持30min,每5rain摇动 一 次,并注意保持体积恒定,离开热源后,加入 300ml蒸馏水洗涤,静置5—10rain,小心倾弃上清 液;再用300ml蒸馏水,反复操作一次.接着滴加 0313mol/L的氢氧化钠溶液至用石蕊试纸试验呈 中性,置于电热板上加热将水分蒸发至近干,供碱处 理用. 加入预先煮沸的313mol/L的氢氧化钠溶液 20OraL,按酸处理法同样微沸30rain,离开热源后,用 30OraL蒸馏水同样洗涤两次,小心倾倒掉上清液. 国外分析仪器20014 接着轻摇含有纤维的下层溶液,转移至一个已预先 干燥至恒重的15OraL锥形瓶中,残余的粗纤维用少 量蒸馏水洗涤后,合并人锥形瓶中,而将砂子等杂 质留在50Oral锥形瓶中,弃掉. 将上述150mE锥形瓶先置于电热板上加热蒸 发水分至近干,再转移到烘箱中,于130?2't2下烘 干2b,取出置干燥器中冷却至室温后称重. 2.4测定结果计算 样品中粗纤维的测定结果按下式计算: r%J:些=×100 肘 式中:x——样品中粗纤维含量,%; II3.1——l50mL锥形瓶重量,g; rn厂l50mL锥形瓶及粗纤维重量, M——试样质量,g. 2.5比对实验 按照GB/T6434—94国标法中的推荐法,采用 瑞典TECATOR粗纤维测定仪测定同一大豆粕样 品,仪器操作按照书进行.用t检验法检查本 方法与GB/T6434—94法之间是否存在显着性差异 I . 3结果与讨论 3.1样品处理过程的比较 本法与GB/T6434—94法相比在称样量,酸碱 液浓度,用量及酸碱加热处理时间几个等关键方面 是一致的.国标法在酸碱处理后,均采用真空抽滤 及水洗,操作过程中常出现堵塞现象,导致过滤时 间长甚至试验失败;而本法则采用水洗,中和,静置 沉积,倾倒等简单操作来代替真空抽滤过程,较好 地克服了上述缺点;国标法需先经1304-2~C烘干 2h,再移人高温炉550?25灼烧,才能间接测定粗 纤维含量,而本法只需经1304-2?烘干2h即可直 接测得粗纤维含量. 国标法中,样品在经酸,碱处理后,用95%酒精 来除去脂肪性杂质,由于大豆粕是大豆经压榨,脱 除油脂后的残渣,脂肪含量较低,故本方法中将这 一 步骤省略. 3.2检测时问夏所需主要设备比较 用本方法及GB/T6434—94检测一个大豆粕样 品所需的时间及主要设备的比较见表1 裹1控测时间及主要设备的比鞍 GB/'1'6434—94 项目本法 仲裁法推荐法 检测一个样品所5107 需的进间{h) 大十天平 天平烘箱烘箱 主要设备烘箱电热板高温炉 电热板高温炉 真空抽泣装置粗纤维测定仪 从表1的比较结果可见,本法检测时间最短,所 需设备也最为简单.因而具有快速简便的特点,易 于推广. 3.3方法的精密度 用本方法对大豆粕样品进行8次平行试验,试 验结果见表2. 裹2本方法的精密度试磕 平行测试结果平均值双试平标准偏差相对标准偏差极差 X.% 行差 %% CV%% 5.01l5.040.03 5.35l5400.05 5.210.14270.39 5.30l5220.08 5.21l5150.06 由表2可见,大豆粕粗纤维含量在5.01%, 5.40%之间,小于10%;双试平行差在0.03%一 0.08%之间,远小于0.4%,8次平行试验的极差为 0.39%,也小于0.4%,完全符合GB/T6434—94对 重复性技术指标的要求. 3.4比对试验结果 用本法和国标法中的推荐法一粗纤维测定仪器 法同时测定大豆粕样品进行比对试验,并用t检验 法进行检查,结果如下: 用本法进行8次平行测试的结果: nl=8 X;%5.0l5.045.355.405.30 5.225.2l5.15 %5.21 s鲁=..4 国外分析仪器20014 用纤维测定仪器法进行8次平行测定的结果 n2=8 y1%4.985.475.465.255.40 5.515.325.05 %5.30 s=? 则 =× J磊. 0.7 当自由度f=n1+m一2=8+8—2=14时 查1分布表得: 4t_2.145>1.10 由1检验表明,本方法与GB/T6434—94推荐法 之间无显着性差异,说明本方法是可靠的 4小结 本文研究建立了一种饲料中粗纤维含量的快速 测定法,以印度进口的大豆柏为试验样品,样品用适 当浓度的酸,碱溶液处理,经水洗,中和,静置沉积及 倾倒等简单操作,所得粗纤维置于130?2~E烘干 2h即可直接定量测定饲料中的粗纤维含量.方法 重复性技术指标符合GB/T6434—94法要求,t检验 表明,本方法与GB/T6434—94推荐法之间无显着 性差异本方法无需粗纤维测定仪,真空抽滤装置 及高温炉等仪器设备,具有简便,快速,准确的优点, 易于推广应用. 参考文献 [1】黄伟坤等编着,食品检验与分析.中国轻工业出版社,北 京:1995年,第一版 f2】AOAC法第十五版,7066,7071 【3】GB/T6434—94,饲料中粗纤维测定方法 【4】FossTeeatorFibe~ecM61020/1021/1022InstmmemMan- ualRev21:4OPERAT1NGINSTRUCTIONS [5】国家进出口商品检验局数理统计专业委员会编着,实验数 据处理,科学普及出版社,北京:1992 RapidMethodforDeterminationof CrudeFiberinFeedstuffs YepengZhouyuChenluping (X~tmenentry—exitinspe~mnandquarantinebureau,Xiamen,361012) AbstractThefeedstuffsamplesweredealtwitllacidandalkalisolutionofsuitablecor~eentrat ion.Afterwashed, neutralizedandsettledthesolution,pourtllewatertodispatchtllecrudefiberwithtbeimpuriti essuchassand, th? dryin130.Cfor2h.UStllecrudefibercontentinthefeedstuff.Canbedeterminedquantificatio nallydi- rectly.Autofiberdetec~anunit.vaeuulnfilterapparatusandfurnacee陀needn't【obeusedin ,bisme,b0d.The relativestandarddeviationofthismethodWas2.7%,the8bSOlutedifierencA~betweentwos ingletestresultsWas between0.03%and0.08%.therangeofthismetllodwas0.39%.thesewasUOconspicuousdif fereneebetweenthe resultofthismethodandresultofmeth0ddescribedinGB/T6434—94.Thismethodissimple.rapid,accurateand easytobepopularized.