鱼体内重金属元素含量的测定

鱼体内重金属元素含量的测定 好风光好风光恢复供货才 鱼体内重金属元素含量的测定 按照国家，食品中各元素含量的测定因前处理方法不同，测定同一样品中多种元素，不仅耗费试剂多，且费时费力。本研究采用微波消解器，选用混合酸湿法及微波消解法两种前处理方法，可同时分析鱼体内多种重金属含量，且快速、简便、准确。 1、 材料与方法 1) 试验材料:在扬州市场上随机购买鲢鱼3条，并在某化工厂附近污染的鱼塘中取水 及死鲫鱼3条。 2) 仪器与试剂:原子吸收分光光度计，原子荧光分光光度计，微波消解器。铜、铅、 -1铬、镉、汞、砷、标准溶液(1000µg?mL)及对虾标准物质GBW08572(国家标准物 质中心)，高氯酸、硝酸为优级纯，硫脲、抗坏血酸为分析纯。 3) 试验方法:将鱼肉用匀桨机制成匀桨，塑料瓶分装，保存备用。 ?铜、铅、铬、镉含量测定:称取1.00,5.00g试样于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸(按体积硝酸，高氯酸为4，1)，在电热板上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后将消化液移入10,25mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤多次，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白铜用火焰原子吸收法测定，铅、铬、镉用石墨炉原子吸收法测定，工作条件见表1;并参照国家标准GB/T5009.13-2003、GB/T5009.12-2003、GB/T5009.15-2003测定铜、铬、铅、镉含量。 表1 原子吸收分光光度法的仪器工作条件 工作条件 铜 铅 铬 镉 波长/nm 324.8 283.3 357.9 228.8 狭缝/nm 0.5 0.5 0.5 0.5 灯电流/mA 5.0 10.0 7.0 4.0 -1空气流量/L?min 3.5 - - - -1乙炔流量/L?min 1.0 - - - 干燥温度/时间(?/s) - 120/10 120/10 120/10 灰化温度/时间(?/s) - 400/8 1000/8 250/8 原子化温度/时间(?/s) - 2100/5 2600/5.2 1800/4 ?汞、砷含量测定:称取0.1,0.5g试样于微波消解内罐中，加1,5mL硝酸、1,2mL过氧化氢，套上外罐，盖好安全阀，将其放入微波消解系统中，设定好消解条件[按功率(,)、保持时间(min)、压力(kPa)选定参数操作:70、3、300?80、5、700?90、5、900]消解完全，冷却后加硝酸溶液(按体积为1，9)，转移至25mL容量瓶中，加5mL硫脲，抗坏血酸溶液(5,，5,)，用硝酸溶液定溶，混匀待测;同时作试剂空白。汞、砷用原子荧光法测定，工作条件见表2;按国家标准GB/T5009.17-2003、GB/T5009.11-2003分别测定汞及砷含量。 表2 原子荧光法的仪器工作条件 -1-1元素 负高压/V 灯电流/mA 高度/mm 加热温度/? 载气/mL?min 屏蔽气/mL?min 砷 230 60 8 200 400 1000 汞 230 30 8 200 400 1000 2、结果与分析 1) 样品制备方法的改进:按照国家标准，食品中铜、铅、铬、镉、汞、砷6种元素的 样品处理方法除铅和镉外其他处理方法均不同，采用本方法处理样品可同时测定6 种元素，从而节省试剂，且省时省力，经用标准物质对虾做样品按本方法测定，与 国家标准方法进行对比，测定值基本吻合，RSD小于5,(表3)，验证了本方法的 精密度和准确性。 表3 标准物质测定结果(n,6) 指标 铜 铅 铬 镉 汞 砷 -1推荐值/µg?g 4.66 0.298 0.24 0.023 0.201 1.42 -1国标值/µg?g 4.71 0.285 0.26 0.021 0.198 1.38 -1测定值/µg?g 4.61 0.298 0.22 0.019 0.208 1.47 RDS/, 2.8 3.8 3.5 4.1 4.2 3.9 2) 样品测定结果:以市场上随机购买的鲢鱼及从某化工厂附近污染的鱼塘中水和死鲫 鱼作为样品，采用本方法进行测定，结果见表4。由表4可见，在市场上随机购买 的3条鲢鱼中铜、铅、镉、汞和砷均符合无公害水产品。而在某化工厂附近的 鱼塘中，水和鱼吕铜、铅、汞、砷均超标。同一鱼塘中，鱼肉中重金属含量比水中 高，说明鱼对重金属元素有生物富集作用;同一条鱼中，鱼肝中重金属含量比鱼肉 高，说明鱼肝生物富集作用比鱼肉更强。 表4 样品测定结果(n,4) 样品 铜 铅 铬 镉 汞 砷 1号鲢鱼肉 0.45 0.02 0 0.002 0.018 0 1号鲢鱼肝 12.44 0.12 0 0.020 0.026 0 2号鲢鱼肉 0.058 0 0 0.002 0.022 0 2号鲢鱼肝 14.28 0 0 0.030 0.025 0 3号鲢鱼肉 0.49 0 0 0.001 0.014 0 3号鲢鱼肝 14.27 0 0 0.020 0.017 0 4号鲫鱼肉 0.81 1.32 0 3.52 5.39 0.310 4号鲫鱼肝 19.33 10.28 0 14.28 18.20 11.82 5号鲫鱼肉 0.91 1.71 0 3.48 5.28 0.370 5号鲫鱼肝 20.12 12.84 0 14.31 18.01 12.02 6号鲫鱼肉 0.88 1.54 0 3.56 5.41 0.390 6号鲫鱼肝 19.03 12.08 0 14.38 18.18 12.04 水 0.012 0.058 0 0.038 0.002 0.048