紫外分光光度法测定右佐匹克隆片的含量

紫外分光光度法测定右佐匹克隆片的含量 第37卷第4期J oumalofSouthw 西 est 南 Un 民 iv 族 ers 大 ity 学 fo 学 rN 报 ati ' on 自 al 然 itiesN 学 at 版 uralScienceEdition Ju1.20l11 . 1,. 文章编号:1003-2843(2011)04—0635—03 紫外分光光度法测定右佐匹克隆片的含量 吕露阳,代丽萍,谢玲玲,谢娜,刘永恒,刘超 (1西南民族大学化学与环境保护工程学院,四川成都610041;2成都英创科技发展有限责任公司,成都610066) 摘要:目的建立右佐匹克隆片的含量测定方法.方法以0.1mol?L盐酸为溶剂,用紫外分光光度法直接测定右佐 匹克隆片中右佐匹克隆的含量.结果右佐匹克隆浓度与吸光度在2.5,25.0g?mL.1范围内线性关系良好,辅料不干 扰测定,测定方法的精密度,重现性,回收率良好.结论该方法简便,准确,可用于右佐匹克隆片的质量控制. 关键词:紫外分光光度法;右佐匹克隆片:含量测定 中图分类号:R3文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1003-2483.2011.07.36 右佐匹克隆(Eszopiclone)是美国Sepracor公司开发的快速短效非苯二氮卓类镇静安眠药,商品名为 Lunesta~.右佐匹克隆是佐匹克隆的右旋单一异构体,其母体药物佐匹克隆由一家法国公司于1987年首先在 法国上市.右佐匹克隆药理作用较佐匹克隆更强,尤其是具有较强的抗焦虑作用,同时毒性较小J.为适应市 场需要,成都英创科技发展有限公司进行了右佐匹克隆片的研制,并获得了化学药品一类新药的临床批件.右 佐匹克隆片的含量测定方法未见国内外标准收载,仅欧洲药典5.0版收录了佐匹克隆的原料药测定方法,采用 非水滴定法测定含量.佐匹克隆在水中几乎不溶,在二氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醇中几乎不溶,但 可溶解于稀无机酸中.经试验,右佐匹克隆的溶解性与佐匹克隆相似,也可溶解于0.1mol/L盐酸溶液中.本文 采用紫外分光光度法,以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂,在303nm波长处L7-8]测定右佐匹克隆片的含量.试验结果 明,本方法操作简便,准确,重复性好,可用于右佐匹克隆片的质量控制,也可为右佐匹克隆片的溶出度测定 提供参考. 1材料与仪器 右佐匹克隆片规格为3mg/片(自制,批号20100527,20100528,20100529),右佐匹克隆对照品(成都英创科 技发展公司,批号20100515)含量为99.0%,其余试剂均为国产纯. UV一1800紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),BP211DSartorius电子天平 2方法及结果 2.1含量测定方法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于右佐匹克隆10rag),置50mL量瓶中,加0.1mol?.盐酸溶 液,超声溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5.0mL置100mL量瓶中,用0.1mol?L盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀,作为供试品溶液;另取右佐匹克隆对照品适量,同法制成对照品溶液.分别取供试品溶液和对照品溶液, 照紫外一可见分光光度法(中国药典2010版二部附录IVA),在303nm处测定吸光度,计算,即得. 2.2方法学验证 收稿日期:2011.05.23 作者简介:吕露阳(1974-),女,讲师 636西南民族大学?自然科学版第37卷 2.2.1专属性试验 按处方量称取空白辅料适量,同法稀释,过滤,续滤液即为空白辅料溶液.取空白辅料溶液,2.1项下对照品 溶液和供试品溶液,以0.1mol?L盐酸溶液为空白,200~-400nm的范围内扫描,图谱见图1.结果表明,右佐匹 克隆对照品及右佐匹克隆片的0.1mol?L盐酸溶液,在303nm处有最大吸收,而辅料吸光度几乎为零,故辅料 不干扰测定. ABC 图1紫外扫描图 A空白B右佐匹克隆对照品c右佐匹克隆片 2.2.2线性关系及线性范围 精密称取右佐匹克隆对照品适量,用O.1mol?L-盐酸溶液制成一系列浓度的对照品溶液,在303nm处测定吸 光度,以吸光度(A)对右佐匹克隆的浓度(c)作线性回归,线性方程:A=0.0361C+0.0054,r:0.9999.结果表明 右佐匹克隆浓度与吸光度在2.5----25.0gg?mL-1范围内线性关系良好. 2.2.3供试品溶液的稳定性考察 取供试品溶液,在25~C下放置6小时,每隔1小时于303nm波长处测定一次吸光度,经考察,测定溶液的吸 光度的RSD为0.30%,供试品溶液在6小时内稳定性较好. 2.2.4精密度实验 取供试品溶液,在303nm波长下,测定五次吸光度,其精密度的RSD为0.36%,表明该方法的精密度良好. 2.2.5重复性实验 取同一批样品,按含量测定方法平行制备6份,测得平均含量为99.8%,RSD为0.62%,表明方法的重复性良 好. 2.2.6加样回收试验 取空白辅料,按处方比例,分别加入一定量的盐酸左西替利嗪对照品,按高,中,低浓度配制成每lmL中含 盐酸西替利嗪约12gg,10/.tg,8g的溶液每种溶液配制3份,共9份,照含量测定方法进样分析.根据供试品溶液 的实际浓度和测定浓度计算回收率,测得平均回收率分别为99.0%,99.2%~1o1.0%,RSD分别为0.94%,1.06 及0.41%(n=3). 2.3含量测定结果 取批号为20100527,20100528,20100529的三批右佐匹克隆片,按含量测定方法进行测定,结果分别为 l01.2%.99.8%.1O2.1%. 3讨论 采用紫外分光光度法测定右佐匹克隆片的含量,在实验条件下,吸光度A值只与待测组份的浓度呈线性关系, 并能得到较好回收率.且本方法不需特殊试剂,具有操作简单,结果准确,可靠等优点,可用于右佐匹克隆片的含量 测定,并可为右佐匹克隆片的溶出度测定提供参考. 第4期吕露阳,等:紫外分光光度法测定右佐匹克隆片的含量637 参考文献: 【1】张卫华,王雪芹,付艺,等.右旋佐匹克隆治疗失眠症的随机双盲对照试验[J】.中国心理卫生杂志,2009,23(8):579-583. 【2】吴学毅,林进洪.右佐匹克隆治疗2型糖尿病伴失眠的临床观察[J】.中国新药杂志,201l,20(1):47-49. 【3】张迎黎,张建宏,张珊珊.右佐匹克隆治疗老年期失眠症的对照研究[J】.中国现代药物应用,201l,5(4):12-13. 【4】王领军,杨广声,王传升.右佐匹克隆治疗失眠症92例【J】.医药导报,2010,29(10):1277-1278. 【5】刘琦,张鸿燕,阮晶,等.国产艾司佐匹克隆治疗失眠症的对照研究[J].中国新药杂志,2006,15(8):633-636. 【6】 JEFFREYNCARLSON,RENEHASKEW,JENNIFERWACKER,eta1.Sed~iveandanxi olyticeffectsofzopiclone'Senantiomers andmetabolite[J】EuropeanJournalofPharmacology,2001,415:181-189. 【7】刘惠军,吴丽红.佐匹克隆原料及片剂有关物质的HPLC测定[J].中国药学杂 志,2008,43(12):954—956. [8]王铁杰,李玉兰,王玉.HPLC法测定佐匹克隆片含量及含量均匀度[J】.中国药品 标准,2003,4(3):54-55. DeterminationofEszopieloneinEszopielonetabletsbyUVspeetrophotometry LULu.yang,DAILi.ping,XIELing.1ing,XIENa2 , LIUYong—hen,LIUChao (1.SchoolofChemistry&EnvironmentalProtectionEngineering,SouthwestUniversityforNationalities,Chengdu610041,P.R.C; 2.ChengduEntryScientificandTechnologicalDevelopmentCo.;Ltd.,Chengdu610066,P.R.C.) Abstract:0bjeetive:TodeterminethecontentsinEsopiclonetabletsbyUVspectrophotometry.Method:Taking0.1mol? L— hydrochloricacidassolvent,thispaperusesUVspectrophotometricmethodtodeterminethecontentsofEszopiclonein Eszopiclonetablets.Result:Thecalibrationcurveislinearrr=O.9999)withintherangeof2.5—25.0gg'mL-Ifor eszopiclone.Thespecificity,precision,recoveryrateandstabilityaregood.Conclusion:Thismethodisconvenientand accurate.ItcanbeusedinthequalitycontrolofEszopiclonetablets. Keywords:UVspectrophotometry;Eszopiclonetablet;contentsdetermination