土壤PH测定

土壤PH测定 土壤pH的测定(电位法) 2.1 方法提要 采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极(或复合电板)插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5:1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH外，还应测定盐 -1+浸PH，即以1mol• LKCl溶液浸提土壤H后用电位法测定。 2.2 适用范围 本方法适用于各类土壤PH的测定。 2.3 主要仪器设备 2.3.1 酸度计(精确到0.01PH单位):有温度补尝功能。 2.3.2 PH电极。 2.3.4 玻璃棒。 2.4 试剂 2.4.1 去除CO的水:煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子2 水，经实验证明使用去除CO的水和去离子水的误差小于0.02。 2 -12.4.2 氯化钾溶液[ c (KCl)=1 mol•L]:称取74.6g KCl溶于800 mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5~6.0,稀释至1L. 2.4.3 PH4.01(25?)标准缓冲液:称取经110~120?烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 2.4.4 PH6.87(25?)标准缓冲溶液:称取经110~130?烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 NaBO• 10HO)2.4.5 PH9.18(25?)标准缓冲溶液:称取经平衡处理的硼砂(24723.800g 溶于无CO的水中，移入1L容量瓶，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 2 硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。 2.5 分析步骤 2.5.1 仪器校准。各种PH计和电位计的使用方法不尽一致，电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补 偿调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动计数开关，调节定位器使计数刚好为标准液的PH，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二个标准缓冲液中，两标准液之间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液缓冲溶液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。 2.5.2 土壤水浸液PH的测定。称取通过2 mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定(在5s内PH变化不超过0.02)时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。 2.5.3 土壤氯化钾浸提液PH的测定。当土壤水浸液PH<7时，应测定土壤盐浸 -1提液PH。测定方法除用1 mol•L氯化钾溶液代替无CO水以外，其他步骤与水2 浸液PH测定相同。 2.6 结果计算 用酸度计测定PH时，直接读取PH，不需计算，结果保留一位小数，并标明浸提剂的种类。 2.7 精密度 平行测定结果允许绝对值相差:中性、酸性土壤?0.1PH单位，碱性土壤?0.2PH单位。 2.8 注释 ?长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h，使之活化后才能进行正常反应。暂时不用的可浸泡在水中，长期不用时，应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液，在室温下应有少许氯化钾结晶存在，但氯化钾结晶不宜过多，以防堵塞电极与被测溶液的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。 ?电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。 ?PH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。 ?操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。 ?标准缓冲溶液在室温下一般可以保存1~2个月，在4?冰箱中可延长保存期限。用过的标准缓冲溶液不要倒回原液中混存，发现浑浊、沉淀，就不能再使用。 ?温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲溶液、待测液温度要一致。标准缓冲溶液PH随温度稍有变化，校准仪器时可参照表11-1。 ?依照仪器使用说明书，至少使用两种PH标准缓冲溶液进行PH计的校正。 ?测定批量样品时，最好按土壤类型等将PH相差大的样品分开测定，可避免因电极响应迟钝而造成的测定误差。 ?如果复合电极质量不稳定，会导致读数稳定时间过度延长，因此，测试期间应经常检查复合电极是否正常。 ?测量时土壤悬浮液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过1?。 11，PH标准缓冲溶液也可购买PH标准缓冲试剂直接配。