相对密度测定法操作规程

相对密度测定法操作规程 文件编号 SOP-QC-605 版号 B 页码1/3 1.目的 建立相对密度测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于相对密度测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理（1998年修订）》 国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1相对密度系指在相同的环境条件下（如同一温度等），某物质的密度与参考物质 （水）的密度之比。通常用d t 20 来表示，除另有规定外，均指20?时的比值，即d。 t20 5.1.2中国药典2010年版二部附录?A中的相对密度测定法有二种，即比重瓶法和韦氏 比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应 略低于20?，或各品种项下规定的温度。测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比 重秤法。 5.2仪器与用具 5.2.1比重瓶 常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶或附温度计的比重瓶（见 中国药典附图）。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。 5.2.2韦氏比重秤 由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成（见中国药典 附图）。根据玻璃锤体积大小不同，分为20?时相对密度为1和4?时相对密度为1的 韦氏比重秤。 5.2.3恒温水浴 5.3试药与试液 5.3.1水应为新沸过的冷水。 5.4操作方法 5.4.1比重瓶法 5.4.1.1比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至mg数。 5.4.1.2供试品重量的测定 取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20 文件编号 SOP-QC-605 版号 B 页码2/3 ?或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液 体擦干，置20?（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供 试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不 由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干 瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。 5.4.1.3水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比 重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 5.4.2韦氏比重秤法 5.4.2.1韦氏比重秤法的测定原理 根据阿基米德定律，一定体积的物体（如比重秤的 玻璃锤），在不同液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 5.4.2.2仪器的调整 将20?时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调 节器螺丝，将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂 在横梁右端的小钩上，调整水平调整螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准即为平衡， 将等重游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许由?0.005g的误差），否则应予以校正。 5.4.2.3用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20?（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20?（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000除，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。 5.4.2.4供试品的测定 取另一同样大小的洁净玻璃圆筒，装入供试液至相同的高度， 并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的 数量与位置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。 5.5注意事项 5.5.1比重瓶法 5.5.1.1比重瓶必须洁净、干燥，操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称重，最后 装水称重。 5.5.1.2装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如荣视频为油剂，测定后应尽量倾去，连 同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，俟油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法 测定水重。 5.5.1.3供试品及水装瓶时，应小心沿瓶壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡， 文件编号 SOP-QC-605 版号 B 页码3/3 应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等粘稠液体，装瓶时更应 缓慢沿壁倒入，因粘稠度大产生的气泡很难逸去而营销测定结果。 5.5.1.4将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，以免液体因手温影响体积膨胀 外溢。 5.5.1.5测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平，可在称量时用一表面皿放置天平盘 上，再放比重瓶称量。 5.5.1.6当室温高于20?或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境温度至略低于 规定的温度。否则，易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境 温度高于规定温度而膨胀外溢，从而导致误差。 5.5.2韦氏比重秤法 5.5.2.1韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受冷、热、气流及震动的影响。 5.5.2.2玻璃圆筒应洁净，在装水及供试液时的高度应一致，使玻璃锤沉入液面的深度 前后一致。 5.5.2.3玻璃锤应全部浸入液体内。 5.6与计算 5.6.1比重瓶法的记录与计算 应记录测定用比重瓶、天平型号、测定温度、室温、 各项称量数据等。其计算公式为： 供试品重量供试品的相对密度, 水重量 5.6.2韦氏比重秤的记录 应记录测定温度、韦氏比重秤的型号、读取数值等。 6.相关文件与记录 分发部门： 起草人： 起草日期： 年 月 日 审核人： 审核日期： 年 月 日 批准人： 批准日期： 年 月 日