鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定 鸡蛋壳的钙镁含量测定实验—赵桂粒 鸡蛋壳中钙和镁含量的测定 摘要: 本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法(以EDTA为配位剂)平行滴定3次测定钙镁的含量。 1 前言 人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应[1]用。在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中 [2]碳酸钙的含量高达93%，碳酸镁和磷酸镁的总含量为3.8%。测定鸡蛋壳中钙、镁的含量有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。本实验是用减量配位滴定法测定，即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量，在pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量，根据两次消耗的EDTA的量之差，计算镁的含量。 2 实验目的 1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量 2 训练基本操作能力和分析问题的能力 3 巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法 3 实验原理 3+3+鸡蛋壳中含大量的有CaCO和MgCO,以及Fe、Al，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取33 3+3+一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe、Al，以铬黑T为指示剂，EDTA可以 2+2+2+直接测定样品Ca、Mg的总量;在pH=12时，此时Mg已经转化成Mg(OH)沉淀，加入三2 3+3+2+2+乙醇胺掩蔽Fe、Al，再加入钙指示剂可以测定Ca的含量，根据两次的结果可以计算出Mg得的含量。 4 实验设备 电子分析天平，锥形瓶(250mL7个)，容量瓶(250mL2个，100mL3个)，量筒(10mL2个，20mL1个)，移液管(25mL 1个，20mL 1个，10mL2个，5 mL2个)，，烧杯(250mL2个，50mL4个，20mL1个,)，酒精灯，铁架台(含石棉网)，酸式滴定管(50mL)，胶头滴管(4个)，研钵 ，吸耳球 ，碳性笔，火柴，玻璃棒(2个) 5 实验材料及试剂 5.1.1 试剂及配制 1 / 4 鸡蛋壳的钙镁含量测定实验—赵桂粒 EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。 50%浓盐酸溶液: 量取10mL浓盐酸溶液于烧杯中，加入去纯水10mL，摇匀。 1mol/LNaOH溶液:准确称取固体氢氧化钠4.0g溶纯水并定容100mL容量瓶。 pH=10NH – NHCl 缓冲溶液:称取2.0 g NHCl溶解后，加入10mL浓氨水，用纯水稀344 释定容到100mL容量瓶。 三乙醇胺溶液(1:1):三乙醇胺液体20mL于烧杯中，加入纯水20mL摇匀。 5.1.2 试剂 乙二胺四乙酸钠 浓盐酸 NaOH(固体) 氯化铵(固体) 浓氨水 三乙醇胺 铬黑T 钙指示剂 95%乙醇 纯水(2L) 5.2 材料的处理 先将鸡蛋壳用纯水洗干净，加水煮沸5到10分钟，除去鸡蛋壳的内层的膜，然后把鸡蛋壳发在烧杯上用火小心的烤干，之后将其研成粉末。 6 实验操作步骤 6.1 EDTA溶液的标定 准确称量碳酸钙 (优级纯 约0.10g)，缓慢滴加50%盐酸，至碳酸钙完全溶解，用纯水定容在100mL 的容量瓶中。吸取20mL的溶液于250mL锥形瓶中，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成纯蓝色。根据消耗EDTA的体积，计算出EDTA的浓度c。 6.2 样品的处理 准确称取鸡蛋壳m克(约0.30 g)。将称好的鸡蛋壳放入烧杯中，缓慢滴加50%盐酸溶约4ml，微火加热至鸡蛋壳完全溶解(少量的蛋白膜不溶)，冷却后转移到250mL的容量瓶中，用纯水稀释接近刻度线上，若有泡沫，滴加2到3滴95%乙醇，泡沫消失后，再用纯水稀释至刻度线，摇匀，该溶液即为样品溶液。 6.3 钙镁的测定 6.3.1 将其他6个锥形瓶标上1，2，3，4，5，6号，用移液管移取样品溶液25.00mL于每个锥形瓶中，每个锥形瓶中在加入纯水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。 6.3.2 测定钙镁的总量 往1，2，3号加入NH – NHCl 缓冲溶液10mL，再加上少许铬34 黑T指示剂，用EDTA标准溶液分别滴定1号样品溶液，至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录各消耗标准EDTA溶液的体积V。同样滴定2，3号锥形瓶样品，分别记录消耗标准EDTA溶1 液体积V，V。 23 2 / 4 鸡蛋壳的钙镁含量测定实验—赵桂粒 6.4.3 测定钙的含量 往4，5，6号加入NaOH 溶液5 mL，再加入钙指示剂少许，用EDTA的标准溶液滴定4号样品溶液，至溶液由酒红色变成纯蓝色，记录消耗标准EDTA溶液的体积V,用同样的方法滴定5，6号样品。分别记录消耗标准EDTA溶液体积V，V。 564 7 结果及计算 7.1 根据上面的结果填写下面的 平行滴定标号 3 4 5 平行滴定标号 1 2 3 样品的体积样品的体积25 25 25 25 25 25 V(mL) V(mL) EDTA的标准浓EDTA的标准浓 度(mol/L) 度(mol/L) 消耗EDTA的体消耗EDTA的体 V V V456 V V V123积(mL) 积(mL) 2+Ca物质的量y2+2+Ca和Mg的总 (mol) 物质的量x y的平均值 (mol) 相对平均偏差 x的平均值 相对平均偏差 7.2 计算钙、镁的含量百分比 y平均值×100g/mol×10 钙的含量(CaCO)= ×100% 3m (x平均值 – y平均值)× 84.3 g/mol ×10镁的含量(MgCO)= ×100% 3m 8 注意事项 8.1 实验鸡蛋壳尽量用大块的，这样预处理操作时更方便。 8.2 EDTA称量要准确，相对分子质量是用372.24计算，否则对后面实验影响很大。 8.3 材料和样品处理时微火烤干鸡蛋壳时的要控制好温度，温度过高，易使鸡蛋壳碳化，后面的实验就。 3+3+8.4 三乙醇胺掩蔽Fe、Al，必须在pH < 4下，所以必须在加入如缓冲溶液或10NaOH溶 3 / 4 鸡蛋壳的钙镁含量测定实验—赵桂粒 液之前加三乙醇胺。 4 / 4