稀盐酸对乙酰谷酰胺聚合反应的影响

稀盐酸对乙酰谷酰胺聚合反应的影响 ? 172?中国实用医药2010年11月第5卷第3l期ChinaPracMed. Nov2010.Vo1.5.N0.31 消失的酮康唑对照品适量,加氯仿制成每1ml中约含0.4mg 的溶液.精密量取上述两种溶液各2ml,分别置50ml量瓶 中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在244nm 处的波长吸收度,计算,即得. 3临床应用 3.1临床资料临床观察病例450例,其中男263例,女187 例,年龄最小的15岁,最大的76岁,平均24.3岁,患病最短 的3d,最长的3个月.用药期间停用同类其他药物. 3.2治疗方法外用,涂患处,1次/d. 3.3疗效判断我们设立了三个临床疗效观察指标, 以判断治疗效果:?治愈:临床症状消失;?有效:较用药前临 床症状明显减轻;?无效:与治疗前比,症状无明显变化. 3.4结果临床观察病例450例,其中治愈262例,占 58.2%;有效178例,占39.6%;无效10例;占2.2%;总有效 率达97.8%.本组患者,用药2,5次起效,7d后均感症状 减轻.1个月为一疗程,一般用药3个疗程. 4讨论 酮康唑高度选择性干扰真菌的细胞色素P-450的活性, 从而抑制真菌细胞膜上麦角固醇的生物合成;醋酸曲安西龙 具有较强的免疫抑制作用,在本处方中前两者为主药,白凡士 林,十八醇为油相,甘油,月桂醇,纯化水为水相,三乙醇胺为 乳化剂,二甲基亚砜为助溶剂,羟苯乙酯为防腐剂,香精为矫 味剂. 参考文献 [1]中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范西药制 剂.中国医药科技出版社,1995:140. [2]中华人民共和国卫生部.新药审批办法(临床试验).1985一 O7-o1. 稀盐酸对乙酰谷酰胺聚合反应的影响 朱才谆何优裕 【摘要】目的采用低温溶液聚合的方法,将乙酰谷酰胺在稀盐酸中聚合.方法在聚 合的不同 阶段,记录从投料后到粘度稳定的时间t,用纯氨中和至聚合溶液pH为7.5,8.5. 结果反应中多余的 盐酸对乙酰谷酰胺聚合反应体系的观粘度,聚合物的比浓对数粘度有一定的影 响.结论在聚合反 应过程中除去多余的盐酸后,可以生成比浓对数粘度在2.0以上的聚合物,这对以 后提高类似药品的聚 合性能提供了借鉴方法. 【关键词】稀盐酸;乙酰谷酰胺;聚合反应;粘度 乙酰谷酰胺又名酰胺戊二酸胺,有改善神经细胞代谢,维 持神经应激能力及降低血氨的作用,并能通过血脑屏障,为白 色结晶性粉末,在水中溶解,在乙醇中微溶,在稀盐酸中会发 生聚合反应,本文对之进行了初步探讨. 1实验部分 1.1材料乙酰谷酰胺(国药准字H32025785上海新亚药 业高邮有限公司);稀盐酸(国药准字H44020356台山市新宁 制药有限公司) 1.2实验过程在0.1M3带双螺带搅拌器,在线粘度计,温 度计及夹套的反应皿中,投入0.9mol/1的稀盐酸溶液,降温 至一10cc后.在相同的温度,乙酰谷酰胺添加速度,搅拌速度和 压力下,分十次添加乙酰谷酰胺,合成聚合体的试样.前三次 乙酰谷酰胺添加反应时控制反应皿内温度不超过0?,第四 次添加乙酰谷酰胺至反应结束时,控制反应皿内温度不超过 45?,在反应过程中,记录从投料后到粘度稳定的时间t,用纯 氨中和至聚合溶液pH为7.5—8.5. 1.3主要实验仪器及测试条件 1.3.1聚合物溶液的表观粘度30%恒温,取100ml溶液 经40过滤器过滤后,用BrookfieldDV—II+粘度计测定溶液 的表观粘度. 1.3.2聚合物比浓对数粘度30%恒温,将聚合物在98% 的浓硫酸中配制成0.5dl的溶液,用?.83的乌氏粘度计 测定. 2结果与讨论 2.1盐酸与乙酰谷酰胺的聚合表观粘度 表1盐酸与乙酰谷酰胺的聚合表观粘度(10次) 可以看出,在乙酰谷酰胺添加量小于90%的阶段,随着 反应的进行,反应体系的表观粘度上升并不明显,但是当添加 作者单位:510630中山大学附属第三医院 量超过90%以后,同一试样表观粘度上升速度明显变快. 3.2剩余盐酸对聚合溶液的影响根据马克一霍温克(Mark— Houwink)方程可知当聚合物,溶剂和温度确定以后,聚合物 的比浓对数粘度()只与聚合物的分子量有关,因此在本 医药2010年11月第5卷第3l期ChinaPraeMed,Nov2010,Vo1.5,No.31 文中试样1-7得到的聚合体比浓对数粘度如表2所示. 表2100%反应后盐酸残余量 从表2可以看出,聚合体的比浓对数粘度随着反应过 程中盐酸残余比例的减少而增加.原因是由于缩聚速度很 快,反应速率常数可以达到106mol/(L?s),因此对于这个反 应来说,在缩聚反应后期,分子量的增长主要取决于酰氯基和 氨基的相互碰撞几率,传质传热过程对反应起到相当重要的 荜拨注射液的药理作用研究 胡晓光 ? 173? 作用,随着体系表观粘度大,传质传热速度减慢,导致氨基和 酰氯基团碰撞几率大大降低,使得聚合分子量不容易继续 增长. 4结论 在聚合反应过程中除去多余的盐酸后,可以生成比浓对 数粘度在2.0以上的聚合物,这对以后提高类似药品的合成 性能极为有利. 参考文献 [1]KireherB,EiblG,EnrichB,eta1.TheroleofL—alanyl—L—glutamine intheimmuneresponseinvitro.WienKlinWochenschr2002,114 (15—16):702~08. 【摘要】荜拨系胡椒科植物筚拨的果穗.史书记载用于温胃暖肾,治疗胃寒,肾寒,心源性水肿,原 产广东广西云南有栽培.其主要成分是胡椒碱,?味道辛辣,有特异香气,能治腹泻,呕吐,头痛牙痛,驱 寒的功效;?中医通常用此为药物治疗脘腹绞痛.在目前的中医各种处方中通常用其治疗心绞痛,冠心 病等心血管系统疾病,本课题从多个角度以药理实验为基础,证明其临床的药理作用. 【关键词】荜拨;扩张血管;活性碳 1处方依据 荜拨系胡椒科植物筚拨的果穗.史书记载用于温胃暖 肾,治疗胃寒,肾寒,心源性水肿,原产广东广西云南有栽培. 其主要成分是胡椒碱,味道辛辣,有特异香气,能治腹泻,呕 吐,头痛牙痛,驱寒的功效.中医通常用此为药物治疗脘腹 绞痛. 2处方筛选 2.1支持剂筚拨注射液中通常采用无水枸橼酸和吐温一80 作为支持剂.本研究以无水枸橼酸为支持剂经实验得出其配 置1000ml注射液,取无水枸橼酸2.5g最为适宜. 2.2活性碳用量考察筚拨注射液活性碳脱色用量确定为 0.O1%,0.04%.考察活性碳对筚拨注射液矽肺作用和对溶 液成形度的影响通过实验确定活性碳的用量为0.03%. 表1活性碳筛选 2.3pH值确定筚拨注射液质量标准规定溶液的pH值为 6.5—8.0.通过实验筚拨注射液pH值应控制为6.5-8.0. 表2pH值范围筛选 3制剂的稳定性考察 3.1影响因素实验取筚拨注射液分别在60?高温及阳光 条件下放置5,10d,取样测定,与0d比较,考察制剂的稳定 作者单位:132001吉林市医院 性.结果见表3,4. 表3筚拨注射液60?高温实验结果(%) 表4筚拨注射液光照(4500Lx)实验结果(%) 结果表明,与0d相比,在4500Lx光照以及60~C高温实 验中,样品的外观,含量,有关物质,pH值等各项指标均无明 显变化. 3.2筚拨注射液在输液中的稳定性的实验考察注射用筚 拨注射液在常用输液中的稳定性,以观察溶液的外观性状和 含量变化为判定标准.注射用筚拨注射液按临床使用量(50 mg/500m1),分别在5%葡萄糖注射液0.9%氯化钠注射液中 连续放置2…468h,并且在每一个时间分别取样测定含量, 有关物质,观察溶液是否出现乳光,浑浊,沉淀等现象. 表5筚拨注射液在5%葡萄糖注射液输液中的 稳定性实验结果 放置时间(h)02468 含量%99.4599.9799.0199.4599.21 溶液的澄清度合格合格合格合格合格 表6筚拨注射液在0.9%化钠注射液输液中的 稳定性实验结果