如何标定硫代硫酸钠溶液如何标定硫代硫酸钠溶液
2007年04月29日 星期日 19:23
1、 配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定
(1)标定方法
称取在120?干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,...
如何标定硫代硫酸钠溶液
2007年04月29日 星期日 19:23
1、 配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定
(1)标定
称取在120?干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:
m————重铬酸钾 g;
c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠
溶液的量浓度,mol/L;
V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;
V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;
0.04903——与1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克
示的重铬酸钾的质量。
反应式为:K2Cr2O4+6KI+7H2SO4====3I2+7H20+4K2SO4+ Cr2(SO4)3
I2+2Na2S2O3====2NaI+Na2S4O6
副反应有:Na2S2O3+H2O+CO2====NaHCO3+NaHSO3+S (1)
Na2S2O3====Na2SO3+S (2)
S2O32-+2H+====S+SO2+H20 (3)
2Na2S2O3+O2====2Na2SO4+2S (4) 配制过程中,使用新煮沸放冷的水或进行加热,一方面杀菌(嗜硫菌),避免副反应(2);另一方面去除CO2,避免副反应(1)
加碳酸钠,使溶液呈弱碱性(pH9,10)抑菌,避免副反应(2);另一方面避免副反应(3)
标定后贮存过程中应避光,避免副反应(4)
K2Cr2O4与KI的反应较慢,所以
一、要保证KI过量,既为了加快反应,也可以加快生成的I2的溶解,防止I2的挥发
二、加水150ml稀释前,应先在暗处放置10分钟,使其充分反应。 滴定溶液要加水150ml稀释,一方面是降低H+浓度,保证标定时溶液呈中性或弱酸必时;一方面是降低Cr3+浓度,避免颜色太深,影响终点的判断。 淀粉指示液应在接近终点时加入,避免碘与淀粉指示液络合太深,导致终点颜色变化时Na2S2O3滴定液加入的量偏高。
终点时有回蓝现象,是因为发生:4I-+4H++O2====2I2+2H20,所以终点的判断应为褪色后30秒内不变蓝即可读取Na2S2O3滴定液消耗的体积。
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