【doc】 双波长系数倍率法测倍咪搽剂中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑含量

【doc】 双波长系数倍率法测倍咪搽剂中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑含量 双波长系数倍率法测倍咪搽剂中丙酸氯倍 他索和硝酸咪康唑含量 ? 科技园地? 双波长系数倍率法测倍咪搽剂中 丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑含量 黄荣飞,王沛松,宋钟娟(华东医院,上海2ooo4o) 中图分类号:R917文献码:A文章编号: 1001——2494(2OO5)23——1838—.02 倍咪搽剂是我院皮肤科常用制剂,临床用于抗过敏,疗 效确切.在药典中丙酸氯倍他索使用高效液相法,硝酸咪康 唑使用电位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并做空白试验,这 两种方法尤其是第一种方法不适合于医院制剂快速,简便的 要求.现在用双波长分光光度法,系数倍率法直接测定倍咪 搽剂中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑含量取得了良好的效果. 1仪器与试药 1.1仪器 UV一240(岛津特许上海第三分析仪器厂),MA110型电 子分析天平. 1.2试药 丙酸氯倍他索(上海华联药业有限公司),硝酸咪康唑 (上海集成制药厂),月桂氮革酮(氮酮),二甲亚砜,丙二醇为 分析纯,甲醇为HPLC级.丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑对照 品(中国药品生物制品检定所).倍咪搽剂(自制). 2丙酸氯倍他索的测定 2.1丙酸氯倍他索测定波长和参比波长的选择l1”J 精密称取丙酸氯倍他索对照品0.0500g置100mL量瓶 内,加甲醇至刻度摇匀为I液.精密称取硝酸咪康唑对照品 1.0000g,置100mL量瓶内,加甲醇至刻度摇匀为?液.精 密吸取I和?各1mL,分别置25mL量瓶内,各加甲醇至刻 度摇匀,使I和?分别成为20,400mg?L_.,其他辅料分别合 在一起按比例配制甲醇溶液,在255,285nm波长扫描. 在光谱图上初步选择硝酸咪康唑等吸收点在262和277 nm,然后在仪器上精选,最后确定262nm为测定波长,277 nm为参比波长,在测定丙酸氯倍他索时可消除硝酸咪康唑 的干扰.其他辅料没有干扰. 2.2丙酸氯倍他索线性关系实验 精密吸取I液0.6,0.8,1.0,1.2,1.4mL,分别置25lnL 量瓶内加甲醇至刻度摇匀,使丙酸氯倍他索分别为l2,l6, 20,24,28畔?L,,在262和277nm分别测定A值,算出它们 的差值/”A与质量浓度(f0)进行回归计算.得回归方程f0= 87.709/”A一0.261,r=0.9999. 2.3丙酸氯倍他索回收率实验 按处方配制模拟样品5份,稀释使丙酸氯倍他索分别为 l2,l6,20,24,28mg?L_.,按”2.2”方法操作测出A值求出 ?A,代人方程求出含量.平均回收率为100_8%,RSD为 0.67%(n=5). 2.4精密度实验 取同一批号样品,按”2.6”项下制备低,中,高3种质量 浓度供试品溶液,进行测定.结果,倍咪搽剂药品测定日内 精密度(每隔2h测定1次,共测定3次),其RSD为0.27%. 日问精密度(隔日测定1次,连续测定3d),其RSD为 0.53%. 2.5重复性实验 取同一批号倍咪搽剂,按”2.6”测定方法进行操作,测定 5次,平均标示量为99.1%,RSD为0.55%. 2.6样品的测定 精密吸取样品适量置25mL量瓶内加甲醇至刻度摇匀, 按”2.3”方法操作.结果3批样品分别为标示量(%):99.5, 98.0,102.1;RSD(%)分别为:0.53,0.84,0.75(n=3). 3硝酸咪康唑的测定[] 3.1硝酸咪康唑测定波长参比波长的选择 根据扫描图初选272nm为测定波长,265nm为参比波 长,然后在仪器上精选确定.在用双波长分光光度法测定硝 酸咪康唑时丙酸氯倍他索有干扰,其他辅料没有干扰.在对 丙酸氯倍他索光谱系数倍率法处理后,可消除丙酸氯倍他索 对硝酸咪康唑干扰. 3.2系数倍率的确定 配制一系列12,28mg?L不同质量浓度的I溶液,在 272和265nm测定吸光度A,按K=AzTz/A~,计算系数倍率 的平均值=0.5999(n=7). 规定/”A=KA272一A365,则对于含?液或含I和?的混 合液都有/”A=KA272一A265=(P为?质量浓度,为常 数). 3.3硝酸咪康唑线性关系实验 根据/”A=KA272一A265=用I和?按处方配制硝酸 咪康唑和丙酸氯倍他索混合液,精密吸取0.6,0.8,1.0,1.2, 1.4mL分别置25mL量瓶内加甲醇至刻度摇匀.使硝酸咪 康唑成为240,320,400,480,560mg?L的系列甲醇溶液.在 272和265nm处测定吸光度A,代人?A=272一A265计算 ?A,对质量浓度进行回归计算,得回归方程f0=1.375XlO3 ?A+31.42.r=0.9994. 3.4硝酸咪康唑回收率实验 按处方配制模拟样品5份,稀释使硝酸咪康唑分别为 240,320,4O0,480,560mg?L的系列甲醇溶液;按”3.3”方法 操作测出A值求出?A,代人回归方程求出含量.得平均回 收率为100.1%,RSD为0.45%(n=5). 3.5精密度实验 作者简介:黄荣飞,男,副主任药师Tel:(021)62483180.20516Fax:(021)62483180.20515E-marl:hrfl006@yah oo.corn.ca 1838?ChinPharmJ,2005December,VoZ.40No.23中国药学杂志2005年12月第40卷第23 取同---l’tt号样品,按”3.7”项下制备低,中,高3种质量 浓度不同的供试品溶液,进行测定.结果,倍咪搽剂药品测 定日内精密度(每隔2h测定1次,共测定3次),其RSD为 0.43%.日问精密度(隔日测定1次,连续测定3d),其RSD 为0.75%. 3.6重复性实验 取同一批号倍咪搽剂,按”3.7”测定方法进行操作,测定 5次,平均标示量为99.30%,RSD为0.75%. 3.7样品的测定 精密吸取样品适量置75mI.量瓶内加甲醇至刻度摇匀, 按”3.4”方法操作.结果3批样品为标示量(%):97.54, 99.87,101.4;RSD(%)为0.87,0.65,0.77(1/,=3). 4讨论 4.1双波长分光光度法和系数倍率法可消除丙酸氯倍他索 和硝酸咪康唑相互问的干扰,直接测定丙酸氯倍他索,硝酸 咪康唑含量.方法科学,操作简便,实用性强.许多合适的 光谱都可用这种方法测定含量. 4.2制剂中干扰物为单一成分为宜,如果干扰物为组合成 分,其中某一成分含量变化则光谱就会发生变化,将直接影 响含量测定. 参考文献 [1]周无育.双波长分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量[J].中 国药师,2004(1):36. [2]安登魁.药物分析[M].济南:济南出版社,1992:43—45. [3]林涛,陈洁,杨清平,等.吸收双波长分光光度法测定盐酸普 鲁卡因注射液含量[J].四川大学,2005,36(4):578. [4]张呜,秦军,王育良.双波长测定呋甲胶囊的含量[J].抗感染 药学,2005,2(1):23. [5]马广慈.药物分析方法与应用[M].北京:科学出版社,2000: 247,248. [6]黄超伦,刘辉,吴秀志,等.系数倍率法测定尼索地平的含量 [J].药物分析杂志,1995,15(增刊):115. [7]王伟,黄喜茹,曹冬,等.系数倍率法测定脑宁片中的氨基比 林和咖啡因[J].武警医学院,2005,14(4):249. [8]屈悦.系数倍率法测定硫酸阿托品滴眼液的含量[J].中国药 师,2005,8(5):436. [9]王文库,杨永田,刘化臣.系数倍率法测定复方氯霉素搽剂中 二组分的含量[J].齐齐哈尔医学院,2001,22(5):580. (收稿日期:2005—04—11) 2005年度中国药学发展奖天士力创新药物奖颁奖大会在京举行 为奖励在研制创新药物领域做出贡献或取得重大科技成果的科技工作者,促进创新药物的研究和发展,赶超世界先进水 平,振兴我国的药学事业,经科技部批准,由天津天士力制药股份有限公司提供500万元人民币,设立中国药学发展奖天士力 创新药物奖.2004年岁末正式启动,在全国范围内进行推荐,经过评审,评出7位获奖者.”2005年中国药学发展奖天士力创 新药物奖颁奖大会暨中国创新药物发展高峰论坛”于2005年11月12日在北京人民大会堂举行.这7位获奖者共同的特点, 他们研究的新药不仅获得新药证和生产批准文号,而且均具有自主知识产权的创新品牌,取得较好的经济效益.其中被称 为”中国干扰素之父”的侯云德院士,先后研制出7个新生物制品,其中注射用重组人干扰素cdb属国际首创;中国医学科学院 药物研究所冯亦璞研究员经t余年努力,研究出治疗急性缺血性脑卒中的一类创新药丁基苯肽;中国药品生物制品检定所徐 康森研究员,十年磨一剑,人工虎骨粉终于在有几千年中医药历史的古国诞生了,这是我国对世界公约组织承诺的重要体现, 既保护动物的野生资源又研究出新产品,获得世界的称赞. 终评结果如下: 特别贡献奖:空缺. 突出成就奖:侯云德,院士,中国疾病预防控制中心病毒预防控制所;冯亦璞,研究员,中国医学科学院药物研究所;刘旭, 教授级高工,广西桂林制药有限责任公司;徐康森,研究员,中国药品生物制品检定所;郑秀龙,教授,第二军医大学;金磊,教 授,长春金赛药业有限责任公司;谢德隆,教授级高工,上海市中药研究所. 青年学者奖:空缺.[本刊讯] 中国药学会百年庆典史料征集函 2007年是中国药学会成立100周年,为庆祝学会百年,经学会常务理事会研究决定,届时我会将编纂出版《中国药学会百 年史》及出版VCD及纪念画册等,目的在于回顾学会历史,展望未来,以促进我国的药学事业取得更大的成就.在此,特向全 国药学相关人士公开征集有关本会及各专业委员会,各地分会的开展学术活动及组织活动的历史资料,包括建国前几十年的 相关资料,文字报道,摄影图片及实物等.同时也收集近百年来与药学相关的教育,科研,生产,企业,临床药学及质量管理和 检验等专业和单位纪念性的综合历史资料,恳望得到与本会有过直接或间接往来的各位同行前辈,专家或其亲属,给予大力 协助与支持,亦烦请知情者代转告之. 联系地址:北京市北礼士路甲38号中国药学会组织工作部.邮 编:100810,联系人:张茳,黄石麟,电子信箱:epa@cpa.org. 『本刊讯] 中国药学杂志2005年l2月第40卷第23期 ChinPharmJ,2005December,Vo1.40No.23?l839-