GBT 645-1994 化学试剂 氯酸钾

中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 GB/T 645一94 氯 酸 钾 代替GB 645-77 Chemical reagent Potassium chlorate 本试剂为无色有光泽的结晶，能溶于水，氧化力极强，与可燃物质摩擦时发生爆炸。 分子式:KC10, 相对分子质量:122. 55按1989年国际相对原子质量) 1 主助内容与适用范围 本标准了化学试剂氯酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂氯酸钾的检验。 2 }I用标准 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 609化学试剂 总氮量测定通用方法 GB 610.2化学试剂 砷测定通用方法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 GB 619化学试剂 采样及验收规则 GB 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB 9735化学试剂 重金属测定通用方法 GB 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 9739 化学试剂 铁测定通用方法 HG 3-119 化学试剂 包装及标志 HG 3-1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3.1 氯酸钾(KCIO,)含量 分析纯，>-99. 5%; 化学纯，)”.。%。 3.2 杂质最高含量 国家技术监誉局1994一03一23批准 1994一12一01实施 GB/T 645一94 名 称 分析纯 化学纯 澄清度试验 水不溶物 氯化物(Cl) 澳酸盐(BrOO 硫酸盐(SO, ) 总氮量(N) 砷(As) 钠(Na) 镁(Mg) 钙(Ca) 铁(Fe) 重金属(以Pb计) 合格 0.005 0.001 0.01 0.002 0.001 0.000 05 0.01 0.001 0.002 0.000 3 0.000 5 合格 0.01 0.002 0.02 0.01 0.002 0.000 1 0.05 0.003 0.001 0.001 0.002 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB 601,GB 602, GB 603之规定制备，实验用水应符合GB 6682中三级水规格。 4.1 氯酸钾(KCIO,)含量测定 称取0. 6 g试样，精确至0. 000 1 g,溶于水，移人250 mL容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00 mL, 注入磨口锥形瓶中，加50. 00 mL硫酸亚铁按标准滴定溶液{cC(NH,),Fe(SO,)i)=0.1 mol/L),缓缓加 入20 mL硫酸和5 mL磷酸，冷却。在室温下静置10 min,稀释至300 mL，加5滴二苯胺磺酸钠指示液 (5 g/L)，用重铬酸钾标准滴定溶液。(1/6K厂r刀,)=0. 1 mol/L)滴定至溶液呈紫色。同时作空白试验。 含量按下式计算: (V:一V2)c X 0. 020 42 ，月 X 100 式中:z- 氯酸钾的百分含量，%; V,— 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL ; V}— 重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL; c- 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.020 42— 与1. 00 mL重铬酸钾标准滴定溶液Cc (1 /6KzCrzO,) =1. 氯酸钾的质量; m— 试样的质量，9。 4.2 杂质测定 试样称量须精确至。of g= 4.2.1 澄清度试验 称取5g试样，溶于100 mL热水中，其浊度不得大于HG 3-1168 分析纯 2号; 000 mol/L〕相当的，以克表示的 中规定的澄清度标准: GB/T 645一94 化学纯，3号。 4. 2. 2 水不溶物 称取20 g试样，溶于250 mL热水中，在水浴上保温1h，用已在105士2'C恒重的4号玻璃滤祸过 滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7 章之规定计算。 4-2. 3 氯化物 称取1g试样，溶于25 mL水中，加1 MI硝酸溶液(250o)及1 mL硝酸银溶液(17 g/L)，摇匀，放 置10 min.溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯，0.01 mgcl; 化学纯，0.02 mgCl. 与试样同时同样处理。 4.2.4 澳酸盐 称取4g试样，溶于200 mL水中，加10 mL新制备的碘化钾溶液(100 g/L)，加10 mL盐酸溶液 Cc (HCI)一1 mol/L)，摇匀，于暗处放置1h，加3 mL淀粉指示液((5 g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 Cc(NaiSiO,)=0. 1 mol/L〕滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液 Cc(NaiS,O,)=0. 1 mol/L〕的用量不得多于: 分析纯，0. 20 mL; 化学纯，0.40 mL, 4.2.5 硫酸盐 称取。.5g试样，溶于5 mL水及2.5 mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至 20 mL，加。. 5 mL盐酸溶液(20% )酸化后，按GB 9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取2. 5 mL盐酸蒸干后，加含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯，0.01 mgSO,; 化学纯，0. 05 mgSO。.o 稀释至20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.6 总氮量 称取1g试样，溶于140 mL水中后，按GB 609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液: 分析纯，0. 01 mg N; 化学纯，0. 02 mg N, 与试样同时同样处理。 4.2.7 砷 称取4g试样，溶于 按GB 610. 2之规定测定 20 mL水及20 mL盐酸，在水浴上燕干，残渣溶于30 mL水，注入定砷瓶中后， 。溶液所呈紫红色不得深于标准。 标准是取20 mL盐酸蒸干后，加含下列数量砷的杂质标准溶掖: 分析纯，0.002 mg As; 化学纯，0. 004 mg As, 稀释至30 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.8 钠 按GB 9723之规定测定，其中: 4.2-8.7 仪器条件 光源:钠空心阴极灯; GB/T 645一94 波长:589. 0 nm; 火焰:乙炔一空气。 42.8.2 测定方法 称取1g试样，溶于10 mL水及5 mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100 mL。取10 mL, 共四份，按GB 9723中6. 2.2条之规定测定。 4.2.9 镁 按GB 9723之规定测定，其中: 4.2.9.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 波长:285.2 nm; 火焰:乙炔一空气。 4.2-9.2 测定方法 称取2.5 g试样，溶于20 mL水及12. 5 mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100 mL。取 20 mL，共四份。按GB 9723中6.2.2条之规定测定。 4.2.10 钙 称取1g试样，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL，加10 mL乙醇(9500).0.5 mL混合碱及1 mL乙 二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液(2 g/L)，摇匀，放置5 min，用5 mL三氯甲烷萃取(温度不超过30'C)，立 即比色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液: 分析纯，0. 002 mg Ca; 化学纯，0. 007 mg Ca, 稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.11 铁 称取1g试样，溶于10 mL水及5 mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于15 mL水，用盐酸溶液(15%) 将溶液pH值调至2后，按GB 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取5 mL盐酸燕干后，加含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯，0. 003 mg Fe; 化学纯，0. 010 mg Fe. 稀释至15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.12 重金属 称取4g试样，溶于20 mL水及20 mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水，用氨水溶液((10%) 中和，稀释至20 mL，取15 mL，按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的5 mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液: 分析纯，。.01 mg Pb; 化学纯，0. 04 mg Pb, 稀释至15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 5 检验规则 按GB 619之规定进行采样及验收。 6 包装及标志 6.， 包装 按HG 3-119之规定，其中: GB/T 645一94 内包装形式:Gz-2 t 外包装形式:w-2, 包装单位:第4类。 6.2 标志 按HG 3-119之规定，并注明“氧化剂”。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由成都化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人陈俊儒。 本标准于1965年首次发布，于1977年修订‘