卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分

· 药品鉴定 · 2010年7月第7卷第20期 卡尔一费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分 徐庆辉 ．朱 玲 (安徽省黄山市药品检验所 ，安徽黄山 245000) 【摘要】目的：建立加味藿香正气丸中水分测定的。方法：分别采用卡尔一费休氏法与甲苯法测定水分。结果：卡 尔一费休氏滴定法的平均回收率为 99．87％，RSD=O．2％(n=6)，两种方法测定的数据基本一致。结论：卡尔一费休氏法 测定加味藿香正气丸中的水分简便、准确。 【关键词】加味藿香正气丸；卡尔一费休氏法；水分测定 【中图分类号】R927．2 [文献标识码】A 【文章编号】1673-7210(2010}07(b1-056—02 Determination Moisture in Jiawei Huoxiang Zhengqi Pills by Kaer Fischer Titration XU Qinghui,ZHU Ling (Huangshan Institute for Drug Control，Huangshan 245000，China) [Abstract]Objective：To establish a method for the content determination of moisture in Jiawei Huoxiang Zhengqi Pills by Kaer Fischer Titration．Methods：The Kaer Fischer Titration and Toluene method were used．Results：The average recov ery rate WaS 99．87％，RSD=O．2％ (n=6)．The results of the two methods were almost identica1．Conclusion：Kaer Fischer Titration for the moisture content in Jiawei Huoxiang Zhengqi Pills is simple and precise． 【Key words】Jiawei Huoxiang Zhengqi Pills；Kaer Fischer Titration；Moisture determination 加味藿香正气丸为中成药制剂，成分有广藿香、白术、白 芷、陈皮等 11味药，主要用于外感风寒、内伤湿滞，头痛昏 重，胸膈痞闷，脘腹胀痛，呕吐泄泻【1]。水分测定是加味藿香正 气丸的常规检查项目之一，通常用甲苯法测定，此法测定结 果受操作人员观察水平和蒸馏时间等条件影响。准确度难以 保证；同时还有费时、需要样品量大等缺点。为了探讨一种简 便、快速、准确的方法，笔者采用卡尔一费休氏法测定该药品 中的水分，并与甲苯法相比较，结果令人满意。 1仪器与试药 1．1仪 器 十万分之一电子天平 (梅特勒一托利多)；卡式水分测定 仪(北京先驱威锋技术开发公司)；微量进样器。 1．2试 药 加味藿香正气丸(市售)；卡尔一费休试剂(无吡啶)；无水 甲醇、甲苯均为分析纯 ，水为重蒸馏水。 2方法与结果 2．1卡氏试剂的标定[21 温度：20℃，相对湿度：55％。参照《中国药典)2005年版 (二)附录Ⅷ M，在滴定杯中加入 40 IIll无水甲醇，预滴定至 终点。精密称取双重蒸馏水 3份，分别加入滴定杯中。滴定至 终点，得出卡氏试剂的F值(每毫升费休氏液相当于水的毫 克数)，并取其平均值，存入滴定仪中。 2．2加样回收率试验 精密称取已知含水量的加味藿香正气丸内容物约 50 mg 及双重蒸馏水约 l0、20、30 ms(各 2次)，置于滴定杯中，分别 按样品测定方法进行测定，结果见表 1。 2．3样 品 的测定 取加味藿香正气丸 1O袋，倾出内容物并研细混匀后取 约50 mg，精密称定后加入滴定杯中，设置样品溶解时间为 56中目医弱弓掘 CHINA MEDICAL HERALD 表 1 回收率试验结果 Tab．1 Results of recovery test 5 min，卡氏试剂滴定至终点，得出样品的含水量，平行测定 3次，取平均值，并将结果与甲苯法 3次测定结果进行比较， 结果见表 2。 表 2 样品含量测定结果 Tab．2 Content determination results of samples 3讨论 加味藿香正气丸由 l1味药材配方组成，为了能使该药 品中的水分与费休氏液充分反应，需在滴定前设置药品溶解 时间，通过实验，5 rain时基本能全部溶出。 甲苯法测得水分值，即包括水分，也包括一部分其他物 质；而卡尔一费休氏法测得的水分值仅代表水分，这可能是卡 氏法测得值略低于甲苯法测得值的原因。 实验结果表明，卡式法测定加味藿香正气丸中的水分与 (下转第 58页) · 药物与临床 · 计数资料采用 x 检验。以P<0．05表示差异有统计学意义。 2结果 2．1治疗后 两组患者临床疗效的比较 治疗组疗效明显优于对照组，具体数据见表 1。 表 1 两组患者疗效比较[n(％}J 与对照组比较。 P<0．05 2010年 7月第 7卷第 2O期 2．2两组患者治疗前后血脂及 C反应蛋白的改善情况 治疗前两组患者血脂及 C反应蛋 白情况大致相同。治疗 后，治疗组患者血脂及 C反应蛋白情况明显改善：对照组患 者血脂及 C反应蛋 白无明显变化。见表 2。 2．3不良反应 两组患者均未见不 良反应发生。 3讨论 不稳定型心绞痛是指介于稳定型心绞痛和急性心肌梗 死之间的一组临床心绞痛综合征。冠状动脉粥样硬化形成斑 表 2 两组患者治疗前后血脂情况及 C反应蛋白情况( ：s。mmo1]L) 与治疗前比较， P<0．05；与对照组治疗后比较，ap<0．05 块是其发生的危险因素。 曲美他嗪是作用于心肌细胞代谢的药物，其功效是在心 肌缺血状态下，使得心脏能量代谢处于最适宜的状态。曲美 他嗪能降低血管阻力。增加冠脉及体循环血流，促进心肌代 谢及心肌能量的产生；同时能降低心肌耗氧量，从而改善心 肌氧的供需平衡 ；亦能增加患者对强心苷的耐受性。 辛伐他汀属于他汀类降脂药物．为甲基羟戊二酰辅酶 A(HMG—COA)还原酶抑制剂 ，可以抑制内源性胆固醇的合 成。为血脂调节剂 ：降低血中胆固醇主要是通过羟甲基戊 二酸单酰辅酶 A(HMG—CoA)还原酶抑制胆固醇合成；其还 可以改善血管内皮的功能；可以抗感染、并能够稳定斑块，起 到降低冠状动脉事件发生的作用[5-7j。 本实验应用的曲美他嗪联合辛伐他汀治疗不稳定型心 绞痛，总有效率为97．62％，明显优于对照组；且经治疗后，治 疗组患者血脂及 C反应蛋白情况明显改善。对照组患者血脂 及 C反应蛋白无明显变化，两者比较，差异有统计学意义 (P<0．05)；且治疗中并未出现明显的不良反应。因此 ，应用曲 美他嗪联合辛伐他汀治疗不稳定型心绞痛疗效安全、可靠． 值得临床推广应用。 【参考文献】 【1]程国利．辛伐他汀治疗不稳定性心绞痛临床观察哪．中国综合临床,2002， 18(1 I)：984． [2】中华医学会心血管病分会，中华心血管病杂志编辑委员会．不稳定性 心绞痛诊断和治疗建议m．中华心血管病杂志，2000，28(6)：409． [31李迎，卢峰，张庆华．阿托伐他汀治疗冠状动脉病变的临床观察Ⅱ】．中国 心血管病研究杂志，2004，2(6)：434—435． [4】熊金辉，雷招宝，肖涛．辛伐他汀的不良反应及其防治田．药物不良反应 杂志．2006．,8~2)：86． 【5】吕勇，邱振梅，王尊，等．曲美他嗪联合常规疗法治疗不稳定性心绞痛疗 效观察[J】．山东医药，2002，42(21)：41． f6]6 孙彩．云辛伐他汀与曲美他嗪联用治疗不稳定性心绞痛79例临床观 察田．中国厂矿医学，2008，21(2)：196—197． [7】王万迎．辛伐他汀治疗不稳定型心绞痛临床观察叨．中国现代医生，2007， 45(20)：71，88． (收稿17期：2010-03—22) (上接第 56页) 甲苯法测得结果基本一致，但卡氏法排除了人为干扰因素， 具有简便、快捷、准确、重现性好、取样量小等优点，可用于日 常检验。 【参考文献】 【1]1 王娟．HPLC法测定匹卡米隆分散片的有关物质田．中国现代N~_,2007， 45(8)：68，77． 【2】国家药典委员会．中华人民共和国药典[S1．二部．北京：化学工业出版 社。2005：附录53． 【3】3 乔俊缠．卡氏滴定法测定板蓝根冲剂中的水分【J]．时珍国药研究，1998， 19(1)：39． 58巾曩医药弓提 CHINA MEDICAL HERALD [4】哈丽古丽．卡尔费休试剂水份测定的探讨[J】．新疆化工，2009，(1)：27． [51曹文忠，乙小娟，蔡燕斌．卡尔·费休法测定进口液态蛋氨酸羟基类似 物中的水分【J】．化学分析计量，2008，17(3)：72． [6]王晨，许明哲．几种卡尔费休氏测定法叨．药物分析杂志，2008，28(12)： 2145． 【7】张富民．卡尔费休库伦法测定 PA 66切片中的含水．量【J】．河北化工， 2009，32(10)：65． 【8】朱亮，谌怡．利用卡尔费休容量法测定妥布霉素晶体中的水含量册．中 国抗生素杂志，2008．33(12)：753． (收稿17期：2010-04—02)