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1.简介 自20世纪80年代中期以来，许多添加制造工艺已被开发，最初的材料是聚合物和金属，通过将CAD模型进行切片分层的方式制造三维实体零件。由于陶瓷元件具有高耐热性和高硬度，已被越来越多地应用于航空航天、汽车和其他工业应用中。传统的陶瓷制造过程既耗时，成本也高，尤其是具有复杂几何形状的元件此类问更甚。近年来，几种添加制造工艺已发展到陶瓷元件的制造。他们包括陶瓷熔融沉积，熔融沉积成型，挤压成形，三维打印，选择性激光烧结，外形沉积制造，和机器人浇铸成型等。 冷冻挤压制造（简称FEF）是一种对环境有好的添加制造工艺，这种制造过程是建立在计算机控制的基础上，通过挤压水基胶体材料使其层层叠加而最终形成三维实体零件。与其他冷冻挤压成型过程不同的是，该种方法是在陶瓷粉中加入有机粘结剂，有机粘合剂的容量占总体积的2-4%，而胶体材料占总体积的45-50%，甚至会更高。另外，机器人浇铸成型的工作温度是室温，而冷冻挤压成型的工作环境是在零度以下，目的是为了在成型过程中将每一层沉积后迅速固化。冷冻挤压成型相对机器人浇铸成型而言能加工出更大的零件。如图1所示是锥形的和其他一些陶瓷元件，包括氧化铝和硼化锆陶瓷原件，都是通过冷冻挤压成型方法制造的。此方法已被用于研究制造13-93生物活性玻璃支架与预先的孔结构元件。 Fig.1 ： Al2O3（a） ZrO2（b） 在航空航天领域中，一些关键性的零部件要有很高的性能，例如高超声速飞行器的前边缘或者导弹的前锥面以及火箭助推器的喷嘴，这些零部件要求一面能够承受极高的温度（﹥2000℃），另一面又能与下一层材料进行很好地接合，通常选用的材料都是金属，例如铝和钛。为了能满足以上这些特点，一种方法是元件在陶瓷材料和金属材料之间应该构建一个过渡层，这个过渡层应该具有一个渐进性，以尽量减少零件在制造和工作时由于不同材料之间的热膨胀系数不同而产生不同的热应力。对于利用功能梯度材料（简称FGM）来制造这种元件在添加制造过程中是有利的。 本文描述的是关于利用梯度材料进行零件制造的一个冷冻挤压系统的设计和研发，该系统由三个挤压装置组成。零件的制造涉及到利用计算机对多种水基胶体材料分别进行流量控制（每一个单独控制），按照预先设定好的材料组成成分将胶体材料混合，再将复合而成的材料挤出后根据CAD模型通过层层叠加，最终形成一个三维实体零件。该系统的研发还包括运动控制和挤压控制的规划以及控制算法的研究。本文详细论述了上述过程和系统的概念、系统的设计与研发，以及一些开发的系统评价结果。 2.加工流程和系统的概述 为了制造的FGM零件，FEF机器配备了伺服电机来控制挤出机，紧接着安装有一个静态混合腔，使得胶体材料流过先前研制的喷嘴后进入到混合腔内进行结合。这种混合技术使得混合物的变化之间形成自然过渡，然而，这就引入了传输的延迟。这种延迟必须是可重复的，并且可以准确地预测，以便根据路径将材料沉积在正确的位置上。系统的传输延迟时间t与最终胶体的流量Q和静态混合腔内相结合的材料总体积V成线性关系： （1） 其中n = 3是正在使用的气缸的数量，Ai是第i个缸的横截面面积，和vi是第i个柱塞的速度。结合的流量来自三个挤出机，Q等于每一个流量Q1，Q2和Q3的总和。Q1：Q2：Q3代表三种材料混合后的流量比。 三种胶体材料被一台三重挤出机同时挤出，如图2所示。按照预先规划（延迟时间考虑在内），对材料成分进行持续控制，在制造过程中就可以实现零件材料的梯度变化，同时还要控制不同胶体材料的相对流量。例如，假设装有三种不同胶体材料的三个气缸具有相同的横截面积，混合材料中包含%20的A材料，%30的B材料和%50的C材料，通过控制三个柱塞的速度使其按照V1：V2：V3=2:3:5的比值，这样就能实现上述混合材料中个材料所占百分比，其中V1、V2、V3分别表示柱塞挤压A、B、C三种材料的速度。 Fig.2：三重挤压机的设计 3.系统设计和开发 3.1. 设备开发 这台三重挤压机是用三个不锈钢气缸组成，每个气缸内的胶体材料分别由各自的柱塞将其挤压，柱塞的移动是靠一个直流伺服电机(Kollmorgen AKM23D)控制的，如图3所示，经过伺服放大器的编码器信号为柱塞的运动提供了0.62毫米的分辨率。每个气缸内胶体的流量由柱塞速度控制，并由力传感器（Omega LC-305）测量作用在柱塞上的力。FEF系统使用一种静态混合器混合三种不同胶体，当它们通过一系列呈交替角度定位的搅拌叶片时，使混合后的材料成为一支均匀胶体流。 Fig.3.温度控制箱内的三重挤压机FEF控制系统；三坐标龙门机床控制喷嘴移动以及三个带有伺服电机的活塞式挤压缸 三重挤压机安装在一个龙门系统上，它含有三个正交的线性驱动 (Velmex BiSlide)，每个方向的行程是508mm，X轴是由两个平行的导轨组成，并用于支撑Y轴。Z轴安装在Y轴上面，并且挤出装置安装在Z轴上。有4个直流伺服电机驱动各轴，各有一个分辨率为1000次每转的位置反馈解析器。每根轴的最大速度为127mm/s，位置传感器的分辨率为2.54微米。 在低至零下20度的环境中进行零件加工的过程，可以使用液氮喷射系统控制环境温度。这使得水基胶体材料被挤出后，在冰点以下的环境中被冷冻固化，因此可以避免在生产过程的零件变形，而且还可以加工更大的零件。加热夹套是用来保持胶体温度在水的冰点以上直到它沉积。在目前研究中，加热夹套温度保持在10度，冷冻机的温度保持在零下10度。 三轴龙门系统的移动由运动控制程序和Delta Tau公司的Turbo PMAC PCI板来控制的。三个运用NI PXI机箱和LabVIEW Real Time 8.6的伺服电机对胶体材料的挤出进行控制。 3.2 普通闭环控制器设计 图4所示设计的一个闭环控制器，用于追踪每一个线性气缸的参考速度Vr，数字采样周期为10ms。 Fig.4.普通速度闭环控制系统框图 伺服电机控制活塞速度的传递函数是： （2） 其中τ伺服电机的时间常数，K是电压增益。式d(z)=z-1是图4中生产干扰的多项式。由于包含了这个多项式，使用内部模型原理可以有效衰减例如库仑摩擦等问题的干扰。设计的特征多项式d(z)a(z)-g(z)有两个极点，分别是-e-T s =t1和-e-T s =t2，其中τ1和τ2是期望的闭环时间常数。因此控制器多项式g(z)如下： （3） 控制信号是 （4） 其中vr是参考速度，且速度误差为： （5） 4. 系统评价结果 4.1两种胶体材料的梯度控制 为了测试FEF系统利用梯度材料制造零件的性能，想试用该系统挤压出一个直径是50mm的圆柱形零件，首先要在两个气缸内装满胶状石灰石（CaCO3）材料，一个气缸装的是绿色的，一个气缸装的是粉红色的。制作结果如图5所示，预制件的颜色开始是粉红色（A），逐渐转换到棕色（B），紧接着到绿色（C）,再逐渐转换到棕色（D），再到粉红色（E），最终再到绿色（F）。零件的颜色分配与图6中所示的两个柱塞的挤压时的速度分布图是一致的。在形成A部分时，只有柱塞1移动，产生粉红色区域。当两个活塞被以相同的速度移动，被挤出的材料则是浅棕色的，如图五中B部分所示。图6还说明了两个柱塞挤压力的范围都保持在300-400N。图5和图6还说明对于不同胶体材料，以不同的速度挤压柱塞后可以形成预期的梯度材料来制备工件。以上规划与所用控制软件都考虑了之前讨论过的时间延迟。 Fig.5 粉色和绿色提前没有经过混合的CaCO3测试件 Fig.6. 粉红色和绿色的色碳酸钙浆料的实验数据，稳定的速度分布图说明挤压刚速度稳定 4.2成分验证 对该种混合方式进行考察分析，以进一步证明实际沉积的梯度材料成分完全来自%50 Al2O3+%50ZrO2（体积百分比）胶体。制备粒料的预混合物成分按照%50 Al2O3+%50ZrO2，%75 Al2O3+%25 ZrO2，%100 Al2O3，然后将其冷冻干燥和烧结后作为一个实验控制组。将烧结后的样本涂上金钯后再用能量色散光谱仪（EDS）对其进行分析。%50 Al2O3+%50ZrO2粒料和%75 Al2O3+%25 ZrO2粒料的EDS强度分析图如图7所示。应注意，图中Al：Zr的比例并不能说明实际的成分，但可用于FEF制备的样品进行比较。 Fig.7. 实验室样品的强度分布图：%50 Al2O3+%50ZrO2（a）， %75 Al2O3+%25 ZrO2（b） 开始利用FEF系统制造测试件时使用的材料是%100 Al2O3胶体，然后过渡到一半是% 50Al2O3胶体，另一半是%50 Al2O3+%50ZrO2胶体（因此相当于%75 Al2O3+%25 ZrO2）,最后是用%50 Al2O3+%50ZrO2胶体。一旦加工完毕，立即对Al2O3—ZrO2冷冻干燥并烧结，使其最终保持在36mm的高度。冷却温度是-25℃，压强是3000Pa，将样品在该环境下保持24小时。然后再将样品温热至室温（25℃），并保持 相同的真空压强，再放置24小时。粘合剂失效是通过对样品加热，以1℃/ min升温至600℃后再放置1小时。然后再将样品以10℃/ min升温至1550℃，并保持90分钟。经过90分钟后，将样品以25℃/ min 冷却至室温。图8所示是一个烧结后的样品示意图。 Fig.8.片状测试件，材料由% Al2O3最后到%50 Al2O3+%50ZrO2 烧结后的零件进行切割和抛光，涂上金钯后再用EDS进行测量。EDS分别测量了九个区域的平均强度，每个区域的厚度是3mm，高度是4mm。图9绘制的是经过计算后每部分Zr的峰值与Al的峰值比。对于粒料测试件，当材料成分为%50 Al2O3+%50ZrO2时Zr的峰值与Al的峰值比为%62，而相同的材料成分用FEF加工出零件后，其Zr：Al的峰值比为%55。这种轻微的差异可能是由于FEF加工的零件，扫描区域由一种材料边缘过渡到下一种材料时的厚度引起的。由于强度测量被视为是该区域的一个平均测量结果，而且扫描区域的边缘还可能包含一部分%75 Al2O3+%25 ZrO2的混合物，因此各自测定的Zr：Al的强度比会稍微下降。在另一组比较中，%75 Al2O3+%25 ZrO2粒料测试件中Zr：Al的峰值比是%20，这个比值与用FEF加工出零件后Zr：Al的比值相同。因为用FEF加工出的零件被扫描的区域包含了所有的理想区域，所有测量结果很精确。 Fig.9.利用FEF制造的片状测试件的强度测量图，该测试件被分为9部分，每部分厚度为3mm，高度为4mm，每个点的值是每一部分Zr： Al 的平均强度比。 5.结论 本文的论述目的是利用功能梯度通过冷冻挤压制造的方式来加工三维实体零件。这一过程的主要概念是根据材料成分的要求，混合多种水基胶体材料，在低于零度的环境中，将混合后的胶体材料挤出，并一层一层叠加而最终加工出三维实体零件。基于这一观点，三重挤出机的FEF系统包括机械设备，电子仪器和已开发的计算机软件。通过观察CaCO3胶体粉红色与绿色之间的转换与测定相应柱塞速度之间的关系，可以证明被开发的这套FEF系统有能力用预期的梯度材料来加工三维实体零件。这个结论被加工出的样本所进一步证明，样本材料组成是从%100 Al2O3到Al2O3：ZrO2为50：50的复合陶瓷材料。能量色散仪的测量证明了样本成分的梯度变化，并与已知Al2O3—ZrO2成分的可控样本集做了比较。 致谢 该项目的经费由美国国家科学基金会授予的由波音公司和密苏里大学航空航天制造技术中心以及空军实验室和通用公司的共同支持和协作下完成的.