大豆磷脂软胶囊过氧化值测定方法改进

大豆磷脂软胶囊过氧化值测定方法改进 改进大豆磷脂软胶囊过氧化值分析方法。方法 样品经丙酮提油脂以后,再用GB/T5009.37-2003方法测定。结果10份试样全部检出过氧化值，其检出范围为0.026～0.068g/100g.。结论 本法操作简单,快速,适用于大豆磷脂软胶囊过氧化值分析. 过氧化值是油脂的一项重要卫生指标,而大豆磷脂软胶囊含有油脂,因此该类产品的过氧化值是衡量其卫生质量好坏的主要指标。当直接将样品按国标方法GB/T5009.37-2003的碘量滴定法[1，2] 进行测定时,发现加入碘化钾和淀粉指示剂以后,溶液不显蓝色,无法滴定。因此在原方法的基础上先用丙酮提取样品中油脂，水浴挥干溶剂后，再用国标方法GB/T5009.37-2003进行测定。取得较好效果,现将实验结果如下。 1 材料与方法 1.1 方法原理 样品经丙酮提取油脂,油脂中的过氧化值与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 1.2 试剂 丙酮(A.R)； 三氯甲烷(A.R)+冰乙酸(A.R)=40+60； 饱和碘化钾溶液: 14g溶于10ml水中； 硫代硫酸钠标准溶液: 0.0020mol/L； 淀粉指示剂(10g/L)临用时新配。 1.3 测定及计算 1.3.1 试样前处理 称取5g左右的磷脂样品置于小烧杯中,用50ml丙酮溶液分次加入小烧杯中,充分搅拌,静止,倾出上清液过滤,收集滤液置于70℃水浴锅上挥干溶剂,待测定。 1.3.2 过氧化值测定 称取1~2g脂肪于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷+冰乙酸混合液,使试样完全溶解,加入1.0ml饱和碘化钾溶液紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇30s, 然后在暗处放置3min, 取出加入100ml水, 摇匀, 立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白实验。 1.3.3 计算 按下式计算样品中过氧化值含量： X(g/100g，以脂肪计)=(V1-V0)×C×0.1269×100/m 式中： X为试样过氧化值含量（g/100g，以脂肪计）；V1为试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)；V0为试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)；C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/l)；m为试样油脂质量（g）；0.1269-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当碘的质量。 2 结果与讨论 2.1 样品直接测定的干扰 如果直接将样品按国标GB/T5009.37-2003碘量滴定法进行测定,当加入碘化钾和水后出现很多白色沉淀,这可能是由于磷脂不溶于水产生了沉淀，再加入淀粉指示剂时溶液不显蓝色,这可能是由于磷脂中存在还原性物质,干扰过氧化值测定[5]。 2.2 前处理条件的选择 过氧化值是油脂的一个重要卫生指标，测定磷脂的过氧化值就先要将油脂提取出来,其前处理过程中提取溶剂[3，4]、加热温度、放置时间对测定结果都有影响。所以，对这些条件进行试验。 2.2.1 溶剂选择 取磷脂5g左右加入石油迷、乙醚、三氯甲烷、苯、乙醇和丙酮溶剂，搅拌提取，只有丙酮溶剂对磷脂难以溶解，所以选择丙酮作为油脂提取溶剂。 2.2.2 加热温度的选择 将提取出的油脂样品置于水浴锅上，固定加热时间，改变加热温度，加热温度为60℃时，测定结果不变，故选择水浴温度60℃（表1）。 2.2.3 水浴时间的选择 取提取的油脂样品置于水浴锅上，固定加热温度，改变加热时间，水浴温度60℃，水浴时间为1～2h时结果变化不大，本法选择水浴时间为2h（表2）。 从以上实验结果得知，提取溶剂为丙酮，水浴温度60℃，水浴时间为2h可满足分析要求。 2.3 样品测定 对10份样品用改进后的方法进行处理，再按GB/T5009.37-2003的碘量滴定法进行测定,其结果全部检出，检出范围为0.026～0.068g/100g.。如将样品直接用GB/T5009.37-2003的碘量滴定法进行测定，过氧化值均未检出（表3）。