气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量

气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量 摘　要: 采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3 和正己烷残留量。色谱柱: DB217 (50 %二苯基P50 %甲基硅氧烷, 0. 25 mm i . d. ×30 m , 0. 25μm) ; 载气: H2 (30 mLPmin) , AIR (350 mLPmin) , Make up + Const col (N2 ) : 35 mLPmin ; 进样口温度: 250 ℃; 检测器温度: 250 ℃; 柱温: 60 ℃; 不分流模式; Split 柱流速: 2 mLPmin ; 进样量: 1μL 。正己烷在157. 2～393. 0 ng 范围内, CHCl3 在5. 88～117. 6 ng 范围内, 峰面积与浓度之间线性性关系良好。检出限: 信噪比3∶1 时,正己烷LOD: 2. 62 ng ; CHCl3 LOD: 2. 94 ng。定量限: 信噪比10∶1 时, 正己烷LOQ:2. 62 ng ; CHCl3 LOQ: 5. 88 ng。正己烷、氯仿理论塔板数分别为171513、206764。本 法可检测盐酸氟西汀原料中有机溶剂残留量, 为其质量控制提供依据。 关键词: 气相色谱法; 盐酸氟西汀; CHCl3 ; 正己烷; 溶剂残留     盐酸氟西汀(百忧解) 是美国礼莱( Eli lilly) 公司1988 年研制上市的抗抑郁药[1 ] 。盐酸氟西汀是中枢神经系统(CNS) 突触前52羟色胺再摄取强效抑制剂, 其在体内的代谢产物去甲氟西汀具有比母体化合物更强的活性, 因此具有较长的生物半衰期, 具有高效、安全、副作用小等特点。该药用于治疗抑郁症不仅疗效确切, 而且对抗胆碱能和心血管系统方面的副作用明显减少。自1988 年上市以来, 成为全球处方量最大的抗抑郁药[2 ] 。根据ICH 有机溶剂残留限量相关规定[3 ] , 并参照中国药典2005 年版二部附录Ⅷ P 残留溶剂测定法[4 ] ,我们采用气相色谱法对所合成的盐酸氟西汀原料中正己烷和CHCl3 进行残留量检测。