[DOC] 在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

[DOC] 在线加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉 在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮 扣电池中铅和镉 PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.) 在线标准加入火焰原子吸收光谱法 测定钮扣电池中铅和镉 卫碧文.缪俊文.龚治湘.贺攀红.许骅 (1.上海出入境检验检疫局,上海200135;2.东华理工学院应用化学系,抚州344000) 摘要:应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了 较详细的研究.用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰.按所述方法测定电池样品中铅和 镉,测定结果的RSD依次为3.58和5.879,6,铅和镉的浓度水平分剐为5.4×1O9/6和2.3× 1O(质量分数),回收率结果为93.O”--100.1O//o(铅)和95.O,1O1.O(镉). 关键词:火焰原子吸收光谱法;双毛细管在线标准加入法;铅;镉;钮扣电池 中图分类号:O657.37文献标识码:A文章编号:i001—4020(2006)10—0815-03 FAASDETERMINATIONOFLEADANDCDMIUMINBUTTON—SH APED CELLWITHON—LINESTANDARDADDITION WEIBi-wen,MIAOJun-wen,GONGZhi-xiang2,HEPan-hongg.XUHua (1.ShanghaiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Shanghai200135,China; 2.Dept.ofAppliedChemistry,EastChinaInstituteofScienceandEngineering,Fuzhou344000,China) Abstract:Flame-atomicabsorptionspectrometrywasapp1tothedeterminationofleadandcadmiumin bulton-shapedcells,andtheoptimumconditionsofthemethodwerestudied.Matrixinterferencewaseliminatedby thestandardadditionmethod,whichwasperformedbythebinarycapillarytechniqueunderon-linemode.The WO~kingconditionsoftheinstrumentwerealsodescribedindetail.RSDSofresultsobtainedbythepresentmethod were3.58:forlcadand5.87forcadmiumattheconcentrationlevelsof5.4×10—3and2.3×10一’ respectively.Resultsofrecoverytestwereintherangesof93.oH一 100.IH(forPb)and95.oH一101.oH(for cadmium). Keywords:FAAS,Binarycapillaryon-linestandardaddition;Lead;Cadmiu m;Buttonshapedcell 随着电子电气产品的广泛使用,废旧电池对环 境造成的污染也日益受到人们的重视.测定铅和镉 的方法很多,其中光化学分析法[1]应用得最为广泛. 对铅的测定,无论吸收法或发射法,其灵敏度均不理 想.为了测定低含量铅,有时采用萃取等分离富集 的手段来降低检测下限,或采用极谱催化波[5]. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镉有很高的灵敏 度,更低浓度的铅和镉的测定可使用氢化物原子吸 收光谱法或氢化物原子荧光法[6]. 收稿日期:2005—10-18 作者简介:卫碧文(197O一),女,上海人,高级工程师,主要从事 化学检测工作. 本方法在进样部分引入一组性能优良的BC双 毛细管ET],根据A,B管提升量比值K的不同,可以 快速实现在线稀释,在线氢化,在线增敏[8],在线加 入标准,在线抑制干扰和在线研究等功能.本文利 用这个装置的在线标准加入功能测定了钮扣电池中 铅和镉的含量. I试验部分 1.1仪器 SolaarM6原子吸收分光光度计;XGT-1000X 射线荧光光谱仪. BC3双毛细管,BCA双毛细管,两管提升量比 值K分别为5和1(即BC4双毛细管为双管等径, ? 8】5? 自制). 1.2试剂 铅标准溶液:1g?L,,用HCI(1+19)逐级稀 释;镉标准溶液:1g?L_,用HNO3(1+19)逐级 稀释. 1-3仪器工作条件 FAAS法测定条件见表1. 1.4试验方法 取钮扣电池一只,准确称重后放人50mL烧杯 中,加入稀王水(1+1)12mL,盖上表面皿,在低温 电热板上加热.待电池溶解后,继续加热约2rain (注意勿使黑色物质溢出烧杯),取下冷却,过滤,用 去离子水定容至100mL容量瓶中,摇匀,待测,随 同试样制备空白液. 用BC3双毛细管的A管(粗管)进样品溶液, B管进标准溶液,在线标准加入法测定铅和镉的 含量. 2结果与讨论 2.1仪器工作条件的选择 FAAS法测定铅的灵敏度较低,镉的灵敏度虽 较高,但当含量低时同样也难以测定.在选择仪器 工作条件时,应采用稳定的最小灯电流和最佳火焰 状态,使铅和镉获得最高的灵敏度.与一般方法不 同,测定铅和镉采用了不同压力的助燃气和稳定的 最小乙炔流量.在表1所列的工作条件下,1mg? L一铅和0.1mg?L镉的吸光度分别达到 0.12Abs和0.08Abs. 2.2主要基体对铅和镉的干扰 用X射线荧光光谱仪测定AG101,AG102, Ll154,G10-A等钮扣电池中主要成分铁,锌和锰, 其中铁的含量高达40,50,锰含量为10, 2O,而锌的含量在10左右,这些主要成分的质 量占钮扣电池质量的70,80.基体组分对测 定铅,镉的干扰影响,主要由于盐浓度大,雾化形成 颗粒大的盐粒产生光散射作用,以及由于粘度,表面 张力及密度等物理因素对原子化效率和提升量产生 ? 816? 影响.盐浓度大时,试液提升量将少于标准溶液,如 果提升量的影响占主要地位,测定结果偏低,如果光 散射的影响占主要地位,测定结果将会偏高. 2.3标准加入法的测定结果 2.3.1铅的标准加入法测定结果 由于主要基体对钮扣电池中铅和镉的测定影响 较大,直接用FAAS法测定会产生结果的偏差,采 用标准加入法可以消除基体对测定的影响. 普通的标准加入法是将样品溶液分成相同的若 干等份,分别加入不同量的标准形成系列,操作过程 相当繁琐,耗时.本试验采用双毛细管在线标准加 入法,将双毛细管中A管(粗管)吸人样品溶液,B 管分别吸人0.1,0.2,0.3,0.4mg?L铅标准溶 液,由曲线反向外推至与浓度坐标轴相交,得出试液 中铅量. 由试液的标准加入法曲线可得出试液中铅为 0.24mg?L,;预先在试液中加入0.2mg?L铅 标准后绘制标准加入法曲线,可以看出,两者几乎是 两条平行直线(相关系数均在0.9997以上),验证 了在线标准加入法测定结果的可靠性. 2.3.2镉的标准加入法测定结果 按2.3.1铅的测定方法,将双毛细管中A管 (粗管)吸入样品溶液,B管分别吸入0.01,0.02, 0.04,0.06mg?L镉标准溶液,用在线标准加入 法按试验方法测得镉的质量浓度为0.01mg?L,. 测定结果表明,标准曲线的线性很好,相关系数 为0.9990.试验还采用沉淀分离基体的方法检验 试液中镉的准确浓度.取适量电池试液,用浓氨水 中和后,继续加浓氨水沉淀其中的铁和锰,过滤后用 单毛细管直接测定,镉的质量浓度为0.01mg? L_..证实了在线标准加入法结果是准确的. 2.4样品分析结果 按试验方法,测定AG10钮扣电池中铅和镉的 含量.用原子荧光光谱法进行测定,测得铅的质量 浓度为0.18mg?L(稀释了12500倍),结果见 表2. 同时对铅和镉分别进行加标回收试验,结果 表2AG10电池中铅和镉的测定结果(n=7) Tab.2Analyr.resultsofPbandCdinAG10cell 在线标准加入法(Bl测定)5.42×1O一.2.26×1O3.585.87 原子荧光光谱法4.06×10—02.17×1O一一 见表3. 表3铅和镉的回收率结果 Tab.3Resultsofrecoverytest (上接第814页) ? L氢氧化钠溶液作为洗脱液,连续洗脱两次,每 次用量为5.0mL,洗脱时间15min. 2.6共存离子的影响 取5.0g苯酚标准溶液,按试验方法进行分离 富集和测定,当相对误差?土5时,以下共存离子 (以倍计):K+,Na+,NH,Cl一,F-,HCO,N0, SC瑶一,PC蜻一(2000);Ca+,Mg=+,Ni+,Pb+, Co+,As.+(800);Fe3+,Al.+,Cu+,Zn+,Cd+, Mn抖,Bi.+(1OO);Cr3+,H+(4O)均不干扰测定. 若测定样品中含有更高含量的金属离子,可在样品 蒸馏过程中得到消除.芳香胺类有干扰,在酸性条 件下,通过预蒸馏分离,可消除干扰. 2.7工作曲线与检出限试验结果 在试验条件下,苯酚的线性范围为0.5, 12.5g(52.5mL显色液中),回归方程为A一 5.294C+O.0106,相关系数为0.9994.对空白样 品连续测定11次,以3仃计算,水样中苯酚的检出限 为2.9×10g?L,. 2.8样品分析结果 按试验方法对井水,城市河水中的苯酚进行了 参考文献: 刘兴友,刁有样.食品理化检验学EM3.北京:农业大学 出版社,1995:73—74. 龚文杰,马建明,邬晨阳.溶剂萃取一火焰原子吸收法测 定银杏叶提取物中铅镉[j].理化检验一化学分册, 2003,39(2):9O一91. 郭伊,刘春明,赵晓亮.氨基乙酸纤维离子交换柱分离 富集ICP-AES测定海水中痕量钼和钒EJ].分析测试 ,1997(16):54—57. 刘春明,郭伊,赵晓亮.EDTA纤维柱同时富集多种痕 量元素以及电感耦合等离子体发射光谱法测定EJ3.光 谱学与光谱分析,1997,17(3):69—73. 黄坚,黄茶香.极谱吸附波测定金属锌中微量镉EJ3. 冶金分析,2001,21(5):53—55. 陈宏靖.原子荧光光谱法测定食品中的镉[J].实用预 防医学,2002,9(5):562--564. 龚治湘.双毛细管在原子吸收中的应用研究[J].理化 检验一化学分册,2001,3(增刊):13O一131. 卫碧文,缪俊文,龚治湘,等.微型多功能进样技术在 AAS中的应用研究——不锈钢食具容器中微量铬的 测定[J].分析试验室,2005,10(24):84—87. 测定,同时做标准加入回收试验,分析结果见表1. 表1水样中苯酚的测定结果(n=7) Tab.1Anal~calresultsofpheaolinwater 测定值加入量测得总量 样品 Nam 各称 eof A phen in’t . o 1 fRSDAin’t phe of n0l T 0f otalamt 1 t samplefound…addedfound/% P/(nag?L)P/(nag?L) 参考文献: [1] [2] [3] 黄志勇,陈国树,彭在姜,等.阻抑动力学光度法测定痕 量苯酚的研究[j].南昌大学:理科版,1997,21 (3):282--287. 张明时,王爱民.溴化衍生气相色谱法测定环境水体中 痕量苯酚[J].分析化学,1999,27(1):63—65. 王玉枝,罗明辉.KBrOs-KBr紫外分光光度法测定痕 量苯酚EJ-].湖南大学:自然科学版,2001,28(6): 33—36. ?8】7? ]]]]刁门刁妇