聚乙烯醇缩甲醛胶的合成

聚乙烯醇缩甲醛胶的合成 化工与学院实验仪器药品准备单 课程:精细化工实验 实验室: 实验时间: 班 级 11化学工程与1-2班 人 数 组 数 50 25 实验项目 聚乙烯醇缩甲醛胶的合成 仪器名称及数量 药品名称及数量 仪器名称 数 量 1 聚乙烯醇17-99(PVAL17-99) 500g 1、三口瓶(500ml) 25个 2 2、回流冷凝管 25根 甲醛 (36%) 500 mL 3、集热式恒温加热磁力搅3 25台 盐酸 (36-37%) 500 mL 拌器 -14 4、磁子 25个 氢氧化钠 6mol?L 500 g 5 5、磨口滴液漏斗(50ml) 25个 称量纸 2 包 6 6、烧杯 (20 mL) 25个 pH试纸(0,14) 5 包 7 去离子水 7、烧杯 (50 mL) 25个 8 8、烧杯 (250 mL) 25个 9 9、滴管 50根 10 10、量筒 (10ml、50ml) 各25个 11 11、磨口玻璃塞 50个 o12 12、温度计(0-100C) 25根 13 13、玻璃棒 (20 cm) 50根 14 14、秒表 25个 15 15、电子天平 4台 16 16、药匙 10根 17 18 实验指导负责人(签名) 2013 年 10 月 15 日 1 聚乙烯醇缩甲醛胶的合成 一、实验目的 1) 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的合成。 2) 学习聚乙烯醇缩甲醛胶粘度的测试方法，学会使用涂-4粘度计。 二、实验内容 1、聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成 (1)聚乙烯醇的溶解 o在三口烧瓶中加入13.5g PVAL、150ml去离子水，搅拌加热，控温在90C左右至PVDL全部溶解(约40min)。 (2)聚乙烯醇的缩甲醛化反应 ?往三口瓶中滴加浓盐酸溶液，将PVAL水溶液的pH 调为2; ?虽取5 ml 36,甲醛水溶液、用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中(30min)滴完，继续搅拌30 min; -1 ?停止加热。滴加6mol LNaOH溶液至聚乙烯醉缩甲醛胶水的pH值为7左右; (3)降温出料 ?停止搅拌;卸下三口烧瓶(操作耍小心，以防玻璃仪器破损)。 ?用自来水流淋洗三口烧瓶外壁，使瓶内的胶水冲却至室温。将其倒入烧杯(烧杯必须洁净干燥)，待用。 2、粘度的测定 将洁净、干燥的涂-4粘皮计置于固定架上、用水平调节螺丝调节涂-4粘度计固定架，使其处于水平状态，用于指按住粘度计下部小孔，将冷至室温的待测胶水倒入涂-4粘度计至满后，用玻璃俸沿水平方向抹去多余试样。将承受杯置于粘度计下方、松开手指，记下胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需要的时间。 2