保健食品和中药制剂中镇静安眠药类化学成分

保健食品和中药制剂中镇静安眠药类化学成分 的MS/MS验证方法 1、仪器与药品 TM美国Waters公司Alliance + Quattro micro型液相色谱-串联四极杆质谱联用仪～配有2695系统,四元泵、自动进样器、柱温箱,、2487紫外检测器、电喷雾离子化源(ESI)、Masslynx V 4.0数据处理系统,AG285电子天平。 对照品名称 批号 来源 地西泮 1230-9601 国家麻醉品实验室 奥沙西泮(供含量测定用) 1229-9701 中国药品生物制品检定所 三唑仑(供含量测定用) 1230-9701 中国药品生物制品检定所 阿普唑仑 1218-9702 国家麻醉品实验室 艾司唑仑 1219-0102 中国药品生物制品检定所 硝西泮 1217-9201 中国药品生物制品检定所 氟硝西泮(供含量测定用) 1227-9701 中国药品生物制品检定所 司可巴比妥钠 9201 国家麻醉品实验室 异戊巴比妥 1221-9201 国家麻醉品实验室 苯巴比妥 1222-9201 国家麻醉品实验室 巴比妥 1220-9201 国家麻醉品实验室 甲醇1,色谱纯～天津市四友生物医学技术有限公司,,溶解供试品用,～甲醇2,MERCK～德国进口,,质谱仪用,～超纯水。 2、方法 2.1质谱条件 2.1.1色谱条件:流动相:甲醇-水,1:1,～流速:0.2ml/min 2.1.2 MS/MS质谱条件:分别用电喷雾离子化正、负离子采集模式,ESI+、ESI-,～m/z范围100，600amu～电离电压为3.0kv～离子源温度105?～脱溶剂气温度180 ?～脱溶剂气,N,350L/hr～锥孔反吹气50L/hr～倍增电压650v～优化锥2 孔电压及碰撞能量。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液:分别取以上对照品适量～用甲醇配制成1µg/ml的溶液～作为对照品溶液。 2.2.2供试品溶液:取胶囊内容物3粒、丸剂3粒或片剂3片的量～置样品瓶中～加25ml甲醇～旋紧瓶盖～振摇、超声使溶解～静置约4，5分钟～取上清液用0.45μm的一次性滤膜过滤～取滤液作为内容物供试品内容物甲醇提取液,取3粒胶囊囊壳～置样品瓶中～加25ml水～旋紧瓶盖～振摇使溶解～静置约4，5分钟～取全部上清液用0.45μm的一次性滤膜过滤～取滤液作为供试品囊壳水提取液～样品瓶中再加25ml甲醇～旋紧瓶盖～振摇使溶解～静置约4，5分钟～取全部上清液用0.45μm的一次性滤膜过滤～取滤液作为供试品囊壳甲醇提取液。 2.3 测定法 精密量取对照品溶液与供试品提取液各10µl分别注入质谱仪中～谱图～按下比较两者的分子离子峰和特征碎片峰。 药品名称 采集模式 分子离子峰的m/z 特征碎片峰的m/ z 地西泮 ESI+ 285 91～105～154～193～222～285 奥沙西泮 ESI+ 287 241～269～287 三唑仑 ESI+ 342 138～165～308～315～343 阿普唑仑 ESI+ 309 138～165～281～309 艾司唑仑 ESI+ 295 138～192～267～295 硝西泮 ESI+ 282 236～282 氟硝西泮 ESI+ 316 214～241～270～316 司可巴比妥钠 ESI- 237 194～237 异戊巴比妥 ESI- 225 182～225 苯巴比妥 ESI- 231 188～231 巴比妥 ESI- 183 85～140～183 2.4结果判断 供试品内容物及囊壳提取液质谱图的分子离子峰m/ z及特征碎片峰m/ z与上表中一个或多个对照品的分子离子峰m/ z及特征碎片峰m/ z一致～则判断供试品内容物及囊壳含有相应镇静安眠药类化学成分,否则不含相应的镇静安眠 药类化学成分。 ,深圳市药品检验所起 草,