纸、纸板和纸浆+铜含量的测定

纸、纸板和纸浆+铜含量的测定 lCS 85(060 30Y 蘑国 中华人民共$-H国国家 8943(1—2008 GB,T 8943(1 1988 代替GB,T 纸、纸板和纸浆 铜含量的测定 and pulp—— Paper，board Determination of contentcopper (IS0 778:2001，M013) 2008-01-04发布 2008-09-0 1实施 丰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中 国国家标准化管理委员会仅111 8943(卜一2008GB,T 刖 旨 GB,T 8943分为四个部分: ——GB,T 8943(1《纸、纸板和纸浆铜含量的测定》;——GB,T 8943(2《纸、纸板和纸浆 铁含量的测定》; ——GB,T 8943(3《纸、纸板和纸浆锰含量的测定》; ——GB,T 8943(4《纸、纸板和纸浆钙、镁含量的测定》。 778:2001((纸、纸板和纸浆铜含量的测定》。 本部分为GB,T 8943的第1部分，对应国际标准ISO 8943(1 本部分是对GB,T 1988(纸浆、纸和纸板铜含量的测定法》的修订。 本部分修改采用 778:2001 国际标准ISO 本部分与国际标准IsO 778:2001相比有如下变化: ——增加了新的试验方法(见本部分的第3章)。 本部分 778:2001的技术性差异在附录A中列出。 本部与IsO 本部分与ISO 778:2001的结构对比在附录B中列出。 8943(1—1988。 分代替GB,T 本部分与GB,T 8943(1—1988相比有如下变化: ——增加了警告语; ——增加了性引用文件; ——修改了部分叙述语句。 本部分的附录A和 本部分由中国轻工业附录B均为资料性附录。 联合会提出。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本部分由浙江省纸张质量监督检本部分主要起草人:潘勇、余德验站负责起草。 本部分所代替标准的历次版本发布清、干海华。 情况为: GB,T 8943(1-1961;GB,T 8943(1—1981;GB,T 8943(1,1988。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 8943(1—2008 GB,T 纸、纸板和纸浆铜含量的测定 警告!在GB,T 8943的本部分所规定的方法中，需要使用某些危险的化学药品以及与空气可以形 成爆炸性混合物的气体，因此必须注意保证遵守有关的安全预防措施。 1范围 GB,T 8943的本部分规定了两个方法，即二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(方法A)和火焰原 子吸收分光光度法(方法B)，测定纸浆、纸和纸板中铜的含量，仲裁时应采用火焰原子吸收分光光度法 (方法B)。 本部分适用于各种纸浆、纸和纸板中铜含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB,T 8943的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 ISO 186:1994) 450--2002，eqv GB,T 450纸和纸板试样的采取(GB,T 462--2003，ISO 287:1985，MOD) GB,T 462纸和纸板水分的测定(GB,T GB,T 740纸浆试样的采取(GB,T 740一2003，IsO 7213:199l，IDT) 741 2003，IsO 638:1978，MOD) GB,T 741纸浆试样水分的测定(GB,T 742 GB,T 2003，ISO 2144:1997， 742纸、纸板和纸浆残余物(灰分)的测定(900?)(GB,T MOD) 3方法A二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 3(1原理 将样品灰化，然后将残余物(灰分)溶解于盐酸中，在氨性溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨 基甲酸 钠作用生成黄棕色胶态络合物，其颜色深浅与铜离子浓度成正比。利用淀粉作保护胶体，可使这种黄棕 色胶态络合物形成一种稳定的胶体悬浮液。用分光光度法，在435 rim波长下，对此有色溶液进行光度 测定。 3(2试剂 分析时，应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于0(01 mg,kg。 mL的硝酸(密度为1(4 3(2(1 0(1 g,mL) g,L标准铜溶液I:将0(100 g纯的电解金属铜溶解于约5 中，将溶液煮沸，以便驱除亚硝烟。待冷却后，将全部溶液移人100 mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至容 量瓶刻度，并混合均匀。1 mL该标准溶液中含有0(1 mg铜。 3(2(2 0(01 000 g,L标准铜溶液?:移取100 mL标准铜溶液I于1 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 容量瓶刻度，混合均匀。1 mL该标准溶液中含有0(01 mg铜。此溶液不稳定，使用时间不应超过 24 h。 3(2(3g,L。将o(1 g二乙基二硫代氨基甲酸钠 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:约1 E(c。H;):NCSSNa?3H。O]溶解于100 mL蒸馏水中(如混浊，则应过滤)。用棕色玻璃瓶贮存，置于暗 处。此溶液可保持大约一周不变。 】 8943(1—2008 GB,T 3(2(4酒石酸钾钠溶液:约50 g酒石酸钾钠溶解于水，并稀释至1 000mL。g,L。将50 3(2(5淀粉溶液:约2(5 g可溶性淀粉溶解于100mL蒸馏水中，煮沸并待冷却后备用。 g,L。将0(25 3(2(6盐酸溶液:约6 mol,L。 3(2(7氨水:1:5的氢氧化铵溶液。将1体积浓氨水(密度0(919,mL)与5体积蒸馏水混合。3(3仪器 一般实验室的仪器和分光光 度计。 3(4样品采取和制备 纸浆试样的采取按OB,T 740进行，纸和纸板试样的采取按GB,T 450进行。 将风干样品撕成适 当大小的碎片，但不应采用剪切、冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。 3(5试验步骤 3(5(1标准曲线的绘制 3(5(1(1空白参比溶液 在测定试样的同时，应进行空白试验。空白试验应采用与测定试样时的相同 步骤和相同数量的所 有试剂，但不放试样。 3(5(1(2标准比色溶液的制备 分别向5个100mL烧杯中注人20mL盐酸溶液(3(2(6)，加人浓氨水(密 g,mL)(3(2，7)至度0(9l 中性，加热浓缩至约20mL，然后分别移入5个50mL容量瓶中。用少量蒸馏水漂洗烧杯，洗液也倾入 容量瓶中。按表1列出的体积向各容量瓶中加人标准铜溶液II(3(2(2)，混合后，分别加人1mL酒石 酸钾钠溶液(3(2(4)，5mL氨水(3(2(7)，1mL新配制的淀粉溶液(3(2(5)，混合均匀后，加人5mL二乙 cm比 基二硫代氨基甲酸钠(3(2(3)溶液，加蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀。倾出一定量溶液于光距l 色皿中，立即进行吸收值测量。 表1 标准铜溶液?体积,mL 相当铜的质量,mg 0。 0 2(0 0(02 5(0 0(05 7(0 0(07 0(10 10(0 8空白参比溶液。 3(5(1(3吸收值的测量 将可见分光光度计的波长调至435 nm，用空白参比溶液将仪器的吸收值调节为0，然后分别测定其 他溶液的吸收值。 3(5(1(4给镧曲线 以铜的质量(rag)为横坐标，以相应的吸光值为纵坐标绘制标准血线。 3(5(2样品的测定 3(5(2(1试样的称取和灰化 每个样品称取两份10 g(称准至0(01 g)试样，如果试样的铜含量已知超过10 mg,kg，则只称取5 g。 同时称取两份试样按GB,T 741或GB,T 462测定试样的水分。 将称好的试样放在瓷蒸发皿(最好采 742灼烧成残余 用带盖有柄蒸发皿)或坩埚内，试样按GB,T 物(灰分)。 2 8943(1—2008 GB,T 3(5(2(2残余物(灰分)的溶解和试样溶液的制备 仔细向含有试样残余物(灰分)的蒸发皿内加入5mL盐 酸溶液(3(2(6)，并在蒸汽浴上蒸发至干， 如此重复操作一次。然后用20mL盐酸溶液(3(2(6)处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。稍冷，徐徐 加入氨水(密度0(91 g,mL)(3(2(7)至成微碱性。此时，铁应以氢氧化铁沉淀析出，溶液应为无色。用 滤纸过滤，用热水洗涤6次,7次，集滤液及洗液于烧杯中，蒸浓至约为20 mL，移人50 mL容量瓶中， 用少量水漂洗烧杯3次，洗液也倾人容量瓶中。 向容量瓶中加入1mL酒石酸钾钠溶液(3(2(4)，5mL氨水(3(2(7)，1mL新配制的淀粉溶液(3(2(5)， 混合均匀后，加入5 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3(2(3)，加水稀释至容量瓶刻度，摇匀。 3(5(2(3吸收值的测量 倾出一定量试样溶液于1 cm比色皿中，用空白参比溶液将仪器的吸收值调节为0后，立即按 3(5(1(3的规定测量试样溶液的吸收值。 3(6结果计算 试样的铜含量x以mg,kg表示，按式 (1)计算: 000X一塑×1 m“ 式中: x——试样的铜含量，单位为毫克每千克(mg,kg); m。 由标准曲线所查得的试样溶液的含铜质量，单位为毫克(mg) m。——试样的绝干量，单位为克(g)。 用两次测定的平均值，取一位 小数结果。 4 方法B火焰原子吸收分光光度法 4(1原理 将试样灰化，并把残余物(灰分)溶解于盐酸中。将试样溶液吸入一氧化二氮一乙炔或空气一乙炔火 焰中，测量试样溶液对铜空心阴极灯所发射的324(7 nlTi谱线的吸收值。 4(2试剂 分析时应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于0(01 mg,kg。4(2(1盐酸溶液约6 mol,L。 4(2(2标准铜溶液I:0(1 g,L按方法A中的3(2(1规定制备。 4(2(3标准铜溶液?:o(01 g,L按方法A中的3(2(2规定制备。 4(3仪器 4(3(1一般实验室仪器。 4(3(2原子吸收分光光度计，配备有一氧化二氮一乙炔燃烧器或空气一乙炔燃烧器。 4(3(3铜空心阴极灯。 4(4样品的采取和制备 按方法A中3(4进行。 4(5试验步骤 4(5(1校准曲线的绘制 4(5(1(1标准比较溶液的制备 分别向5个50 mL的容量瓶中加入10 mL盐酸溶液(4(2(1)和表1所示的一定体积的标准铜溶 液?。然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。 4(5(1(2校正仪器 将铜空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开 动仪器，接通电 3 8943(1—2008 GB,T 藏，并使电流稳定。根据仪器测定铜的条件，调节并固定波长为324(7 mm。然后调节电流、灵敏度狭 麓、燃烧头高度、燃气,助燃气比、气流速度以及吸入量等。 安全须知:若采用一氧化二氮一乙炔时，应特别注意安全，防止爆炸。应使用一氧化二氮一乙炔燃烧 头，在接通一氯化二氮一乙炔前需先用空气一乙炔将燃烧器点燃。 4(5(1(3吸收值测量 待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸人火焰中，并测量每一个 溶液的吸收值。测 量时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后测量其余待测标准溶液。在标准益线的 制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。 4(5(1(4绘制睦线 以铜的质量(rag)作为横坐标，以相应标准溶液的吸收值作为纵坐标， 绘制标准曲线。 4(5(2样品的测定 4(5(2(1试样的称取和灰化 按 方法A中3(5(2(1进行。 4(5(2(2残余物(灰分)的溶解和试样溶液的制备 按方法A中3(5(2(2进行后，用蒸馏水稀释至容量 瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物， 则可待其下沉后对其清液进行吸收值的测量。 4(5(2(3校正仪器 校正仪器 与4(5(1(2同。 4(5(2 4吸收值的测量 吸收值的 测量与4(5(1(3同。 4 6结果计算 试样的铜含量x以mg,kg表示，按 式(2)计算: X—ml×1 000 (2) mn 式中: x——试样的铜含量，单位为毫克每千克(mg,kg); m，——由 标准曲线所查得的试样溶液的含铜质量，单位为毫克(rag); mo——试 样的绝干质量，单位为克(g)。 用两次测定的平均值，取一位小数报告 结果。 5试验报告 a)本部分编号; b)完整鉴定样品所必需的全部资 料; c)本部分的参考文献以及所使用的方法(Ad) 如果多于两次测定，应测定次数; 或B); e)如果标准方法有所更改，应报告标准步骤的任何变更情况; f)测定结果; g)试验过程中观察到的任何异常情况; h)本部分或规 范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。 8943(卜一2008 GB,T 附录A (资料性附录) 本部分与ISO 778:2001的技术性差异及其原因 表A(1给出了本部分与ISO 778:2001的技术性差异及其原因。 表A(1 778:2001的技术性差异及其原因 本部分与ISO 原 因本部分的章条编号 技术性差异 由于考虑到国内原子吸收光谱仪和等离子发射光谱仪 二乙基二硫代氨基甲酸钠分 第3章 的普及率很低，因此增加了二乙基二硫代氨基甲酸钠分光 光光度法 光度法 附录B (资料性附录) 本部分章条编号 与ISO 778:2001章条编号对照 表B(1给出了本部分章条编号与ISO 778:2001章条编号对照。 1 表B 本部分章条编号与Iso 778:2001章条编号对照 对应的国际标准章条编号 本部分章条编号 方法B 方法B 1 1 2 2 3 44(1 54(2 5(14(2(1 4(2(2 5，3 4(2(3 5(4 74，4 84(5 4(5(1 9 104(5(2 114(6