[考试]氨气催化氧化制取硝酸

[考试]氨气催化氧化制取硝酸 氨催化氧化制硝酸 华师大 姓名: 学号: 一、实验目的 1.熟练掌握演示“氨催化氧化制硝酸”实验的操作技能。 2.了解该实验不同的几套装置，提高对装置的选择、评估及改进能力。 3.提高实验研究的初步能力。 二、 相关反应及原理 4NH + 5O = 4NO + 6 HO 322 NO + O = NO 22 3NO + HO = 2HNO + NO 223 (NH)CrO= N+ 4HO + CrO4227 2 223 氨气催化制硝酸反应是一个很复杂的过程。除了上述反应外，另有如下副反应发生:4NO + 4O = 2NO + 6HO 222 4NH + 3O = 2N + 6HO 3222 由于这些反应都是可逆反应，因此不能完全避免副反应的发生，只能选择改变反应平衡的方法，使其只生成NO，实验证明，选择强的催化剂是唯一能相对阻止其他副反应发生的唯一办法。铂催化剂是最好的催化剂，比其他常用的催化剂速度大100倍左右。但由于铂很贵，因此我们选用三氧化二铬作为催化剂。 三、实验用品 锥形瓶、圆底烧瓶、双孔附导管橡皮塞两个、气唧、反应管、烧杯、玻璃纤维、重铬酸钾、氨水、石蕊试液。 四、实验准备 1.本实验采用三氧化二铬作为催化剂。三氧化二铬的制取方法是取半药匙重铬酸铵放在石棉网上，用煤气灯加热使之分解。桔红色的重铬酸铵变成绿色的三氧化二铬，并伴随着大量的黑烟，体积膨胀多倍(类似于火山喷发)。 (NH)CrO = N,+4HO+CrO 42272223 上述反应有水生成，所以分解反应结束后，还应继续加热片刻，使三氧化二铬充分干燥，以提高其催化剂的活性。之后如前铁粉做催化剂的操作，装置三氧化二铬固体于反应管中，两端用石棉固定。 2.在盛有蒸馏水的小烧杯中滴入几滴石蕊试液，作为最终产物硝酸的指示剂。(此处设计一对比试验，即将配好的石蕊试液一分为二，一份放置于空气中，一份用作反应) 3.喷泉实验: (1).在试管中装入少量的氨水，用氨水全部润湿试管内壁。 (2). 用带有导气管的塞子塞紧，放入沸水中一段时间后，取出，目的在于使氨水中的氨气挥发出来。 (3). 将导气管口伸入滴有酚酞的水中。 (4). 看到水先是慢慢的吸入导气管口，接着迅速吸入试管中，液体几乎全部充满试管，且试管中的颜色变红。 四、实验过程 1.如下图连接好装置，缓慢捏动气机(双连球)，使空气不断通入到浓氨水溶液中(使氨气挥发)，同时加热催化剂CrO，使得反应开始。烧瓶中逐渐出现了红23 棕色，小烧杯中的石蕊试液变红。 五、实验问题讨论 1.本实验中，三氧化二铬是最好的催化剂吗, 答:不是，经查阅文献得知，铂、银-石棉、镀银铜丝、氧化铜-石棉等的催化效果均要比CrO 要好，但是由于这些催化剂或因难以制取、或因价格昂贵，因此23 最终采用容易活化和回收利用的CrO 作为催化剂。 23 2.试验中观察到的CrO 发亮的现象是什么原因, 23 答:开始以为是石棉燃烧，后来查阅资料可知这是因为氨气催化氧化的实验是放热反应，持续放热使CrO 达到熔点，所以会发亮。 23 3.如何改进实验，使现象更为明显, 答:试验中采用了空气<气机>作为氧气的来源，很难控制空气的鼓入量，因此可能会使氨气进入紫色石蕊试液中，蓝色加深，看不到硝酸的产生所引起的试液变红的现象。因此，选用一套制取氧气的装置即可解决此问题，使用高锰酸钾分解产生的氧气，代替原来试验中的空气，一是通过KMnO的用量容易控制氧气与氨4 气的比例，是反应充分进行;二是用氧气代替空气减少了空气的通入量，避免了因空气的大量通入导致的氨气挥发而产生的白烟，影响实验效果;三是实验装置简单。装置如下图示: 4.喷泉实验为什么会发生,为什么是红色, 答:由于氨气对水的溶解性是1:700，放入热水中使溶解的氨气释放出，再次与有酚酞的水相通时，氨气迅速溶于水，由于大气压的缘故，氨气水溶液即氨水倒吸，形成喷泉，氨水呈碱性，可以使酚酞变红，喷泉呈现红色。 5.如何防止被空气或氧气带出且没有发生氧化反应的氨气影响石蕊试液颜色的变化,如何防止氨水中水蒸气的逸出, 答:在反应管前后增加干燥装置即可。在反应管前段加碱石灰的干燥管，用于吸收水蒸气，在催化剂的尾部放棉团和用棉花包裹的无水氯化钙，可以吸收过量的氨气。(因搭载这样的装置稳定性不高，且水蒸气与氨气量较小，对实验的影响不大，在实际试 验中，忽略了干 燥装置) 6.氨水的浓度 对实验的成功 有何影响, 答:在不同的室温和压强下，氨水的浓度对实验的影响是不同的，因为氨水的饱和蒸汽压不同，因此常选用饱和的氨水作为反应物。 7.试验过程中，为什么烧瓶中出现了大量的白色烟雾,， 答:产生这一现象的原因可能是:本次实验过程中产生大量的水蒸气，烟雾的产生可能是水蒸气吸收二氧化氮产生酸雾所制;另外的原因可能是鼓入氨气的量过大，导致过量的氨气与二氧化氮一氧化氮等生成硝酸铵或亚硝酸胺的缘故。可用碱石灰等干燥剂消除之。 8.烧瓶中的NO如何除去, 2 答:通入水将NO转化成硝酸即可。 2 六、注意事项 1.装置气密性要好; 2.反应管、接收器、催化剂、石棉绒等都要干燥; 3.催化剂、石棉绒等需要疏松; 4.氨水要适量，操作时必须先加热催化剂,然后鼓入空气,否则实验时产生大量的白烟。 5.实验过程中，实验室充满着刺激气味，所以实验过程要注意通风，以及尾气处 理。