硫酸亚铁铵制备

硫酸亚铁铵制备 专题7物质的制备与合成 课时1 硫酸亚铁铵的制备 (台州中学化学组 程志平 czp617@163.com)) 一(实验目标 (1)以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程。 (2)训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离和洗涤的操作技 (3)了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。 二、实验原理 物质性质:硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比一般的亚 ,铁铵盐稳定，不易被氧化。FeSO在空气中容易被氧化，可以用SCN来检验FeSO溶液是否44变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0,60 ?内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 基本原理: 1、将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+HSO,FeSO+H? 2442 2、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH)SO在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得424 到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 三、实验步骤 1、铁屑的净化 操作要点: 称取5g的铁屑注入15mL1mol/LNaCO溶液?浸泡(水浴加热)?倾析法分离?用蒸馏23 水洗涤数次?晾干(烘干) 操作注意点: (1) 为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑 (丝)，避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面FeO过多无法被铁完全还原，23 3+会导致Fe留在溶液中而影响产品的质量。 (2) 为加快除油污的速度，可加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，如果铁屑油污不多， 时间可短些，大概2-3分钟即可。 (3) 为缩短实验时间，洗涤后的铁屑最好烘干，如果实验室没有烘箱，可以采用课件 中的两种装置烘干。(参看课件) 2、制取硫酸亚铁溶液 操作要点: 称取4.2g铁屑记总质量为为m，加入25mL3mol/LHSO溶液水浴加热?振荡补充水?加124 1mL3mol/L HSO?趁热过滤?洗涤瓶、渣(用少量热水)?转移至蒸发皿?将过滤后的24 固体烘干称量记作m?计算m-m即为实际参加反应铁的质量 212 操作注意点: (1) 由于铁屑不纯，往往产生有毒的气体，需要在通风橱内进行，或者接尾气吸收装 置。 (2) 铁与硫酸反应温度控制在50-60?较好，温度低，反应速率慢，温度高于60?易 生成FeSO?HO白色晶体，一旦产生无法消失，影响产率。 42 (3) 反应过程中要少量多次补充水，保持溶液体积基本不变，原因是溶液蒸发后，硫 酸亚铁浓度过大容易析出，再者硫酸浓度过高，容易发生副反应，2Fe+6HSO(浓)24 ,Fe(SO)+6H0+3SO?,出现黄色溶液，或者硫酸亚铁与未反应的铁粉形成块状24322 黑色物。 (4) 反应耗时非常长，大约20分钟，不要等铁屑完全溶解，不要等到完全没气泡才过 2+滤，气泡量较少时就可以停止加热，趁热过滤，这样可以保证Fe的稳定存在。 2+(5) 过滤后向FeSO溶液中加硫酸，调节pH约为1,2之间，因为在酸性条件下，Fe4 相对稳定。 (6) 溶液要趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO?7HO析出，热滤装置可以参看课42 件中的两种装置图。从实际情况来看，这步的过滤速度非常慢，有条件的话可以 改用抽滤。 (7) 过滤完后用少量的热水洗涤2,3次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶 液时所用时间较长。 3、制备硫酸亚铁铵晶体 操作要点: 通过实际参加反应铁的质量计算出所需硫酸铵质量?配成饱和溶液，加入到硫酸亚铁溶 液?蒸发浓缩(出现晶膜)?冷却至室温?抽滤?少量酒精洗涤晶体?抽滤 操作注意点: (1) 按照教材意图，4.2g铁所需硫酸铵质量为9.9g，实际称量9.5g，可能考虑了铁 粉未反应完和硫酸亚铁有损失的因素，比较粗略。本实验按照实际参加反应的铁 的质量计算所需硫酸铵的质量更加合理。 ) 由于硫酸铵配成饱和溶液，与原硫酸亚铁溶液合并，所以实际溶液量较多，下步(2 蒸发过程耗时较长，建议用热水配制，可以减少溶液的量。 (3) 最好用煮沸的蒸馏水配制硫酸铵，以免水中的溶解氧将亚铁离子氧化。 (4) 缓慢蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶，停止加热，否则容易失去结晶水， 此时不要搅动，待冷却到室温时再过滤 。 (5) 由于我校目前无抽滤装置，只能采用简易自制的装置，用针筒代替真空泵，用普 通漏斗代替布氏漏斗，效果还可以。(参看课件装置图) ) 洗涤晶体要用无水乙醇，不能用水，也不能用滤液。硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，(6 但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。 4、计算产率 操作要点: 用滤纸吸干产品?称量产品记为m?计算 3 操作注意点: (1)产率=56m/392(m-m) 312 (2)晶体用滤纸吸干或者自然晾干，但是不能烘干，否则晶体容易失去结晶水。 (3)如果按照教材的数据，计算产率时是否按照硫酸铵更加合理? 5、产品质量的检验 取少量晶体于一支试管中，加入几滴硫氰化钾溶液，观察溶液颜色。 操作注意点: (1) 建议补充这个实验，更加完整。 3+(2) 硫酸亚铁铵的质量高低可以看Fe含量，补充这个实验只能定性观察。 四、实验改进与讨论 1、 本实验按照教学参考中是安排1课时，实际操作时间大概要2-3小时，且此实验 不好分段完成，所用实验仪器很多，操作难度较大，如何解决这个矛盾值得大家探 讨。 2、 关于教材中各个数据的分析 Fe----HSO-------(NH)SO -------- (NH)SO?FeSO?6HO 2442442442 56g 1mol 132g 392g 4.2g 0.075mol 9.9g(理论) 29.4g(理论) 9.5g(实际) 在【与结论】环节是根据铁的质量计算产率的，而按照上面分析，实际教材 上(NH)SO是少量的，应该按照(NH)SO的质量计算产率更加合理。我的分析是编者424424 考虑到铁与硫酸按照计量数反应到最后肯定不能进行到底，铁有剩余，所以(NH)SO424的质量应略小于9.9g的理论值，计算产率时仍按照4.2g，是将未反应的铁也考虑进过程损失。 3、 本实验我采用了新人教版的思路，计算出m(Fe),m(Fe)作为实际参加反应的铁的质12 量，硫酸铵的质量也由此算的，这样的处理似乎更加严密。 4、 本实验在铁屑烘干、简易抽滤装置等进行了一些，如果有相关仪器，效果会更 好。