从柠檬皮中分离提取果胶的研究

从柠檬皮中分离提取果胶的研究 从柠檬皮中分离提取果胶的研究 王川李丽 (四川理工学院生物工程系生化教研室,I~)ll自贡643000) 摘要:本文探讨了酸水解法从柠檬皮中提取果胶的工艺,通过提取果胶的影响 因素,并由正交实验 法确定提取柠檬果胶的最佳工艺条件. 关键词:柠檬;果胶;提取 中图分类号:11284.2文献标识码:A文章编号:1006—251312006)03—0047—03 Astudyontechnologyofextractingpectinfromlemonpeel WANGChuanLILi (BiotechnologyEngineeringDept.,UniversityofSichuanScienceandTechnology, SichuanZigong643ooo) Abstract:Lemonpeelwasusedasrawmaterialinthisexperimenttoextractpectinbyacidsolut ionandethanolpreeip- itation.BystudingtheinfluenceofpHvalue,timeandtenperatureofextraction,theoptimumt echnicalconditionof acidsolutonofpH2.5andstirringat80~Cfor60rainWasdecided. Keywords:lemon;pectin;extract 果胶是存在于水果,蔬菜等植物中的一种水 溶性的植物胶,易溶于水形成黏性液体,不溶于 乙醇和甘油,遇石蕊显酸性.在适度的酸性条件 下稳定.果胶是一种天然高分子聚合物,其基本 结构是D一吡喃半乳糖醛酸,通常以部分甲酯化 状态存在,属直链多糖--. 果胶为天然提取物,没有毒性,使用安全可 靠,在食品工业中有着广泛的用途,可用于制造 果酱,果冻,软糖等食品的脱离危险凝剂和增稠 剂,也可用作冷饮食品添加剂和稳定剂,在医药 纺织工业中也有一定的应用. 果胶在植物的果皮中含量较高,我国南方盛 产柠檬,在生产罐头,饮料中副产品的大量下脚 料柠檬皮未能得到充分利用,造成资源浪费.从 柠檬皮中提取果胶目前未见报道,本文采用酸水 解乙醇沉析法提取柠檬果胶,得出最佳提取工艺 条件,为提高柠檬的综合利用价值,开发柠檬皮 提取果胶提供数据. 1实验部分 1.1材料和仪器 柠檬,95%乙醇(A.R),4%盐酸,去离 子水,0.6%的偏磷酸钠W201一B型电热恒温水 浴锅(上海仪表供销公司),YW一型远红外干燥 箱(重庆四达实验仪器有限公司),TDL一60B离 心沉淀机(上海安亭仪器厂),PHS一3D酸度计 (成都方舟科技有限公司). 1.2果胶的提取 果胶在植物组织中通常以不溶性的原果胶形 式存在,对果胶提取有酸提取法,离子交换剂法 和微生物法].综合考虑产率,产品质量,成本 收稿日期:2006—03—09 作者简介:王川(1970一),四川自贡人,讲师,主要从事生化产品分离研究. Chm 勖 aleood墅Adffiv:=!=::: 及工艺条件等方面因素,选择在稀酸及加热条件 下原果胶水解成可溶性果胶进行提取.工艺流 程如下: 原料处理一漂洗一加去离子水,加热一冷却 过滤一加酸调pH一加热一趁热过滤一滤液加 95%乙醇一过滤一洗涤一离心一干燥一成品 工艺操作如下: 取50g鲜柠檬皮用清洗干净后切成3,5mm 大小颗粒,转入烧杯加适量水,在6o?下浸泡 30min,以除去果胶酶.漂洗沥干后加入4,5倍 蒸馏水,并用稀盐酸调pH至2左右,加热到 90?左右保持50,60min,并且不断搅拌,使原 果胶转化为可溶性果胶.将水解完全的柠檬皮及 溶液倒人布袋内压榨并抽滤,滤液于400(:下浓缩 至半,取出冷至室温后逐渐加入95%乙醇并使乙 醇浓度达到50%,搅拌后静置10min左右,让果 胶沉淀完全,然后用真空泵进行抽滤,沉淀用一 倍量的75%乙醇洗涤1,2次,3600转/分离心 10min后于55?烘干即得果胶成品. 2结果与讨论 2.1果胶的定性定量测定 ?取干燥成品1g,加水10mL,即呈胶状液 体;若加入乙醇,即出现悬浮沉淀; ?取干燥成品1g,加水50mL,加热搅拌使 果胶完全溶解,加蔗糖5g,倒人12.5%柠檬酸溶 液的烧杯中,冷却后即成柔软而有弹性的胶冻. ?称取干燥成品1g,用蒸馏水定容至50mL, 在25?下用酸度计测定pH为5.4L]J. 采用本工艺制得的产品,经定性鉴别为果胶, 产品称重得4.53g,提取率为9%.果胶成品为黄 白色的粉末,味微甜带酸,无固定熔点和溶度. 2.2不同酸对果胶提取量的影响 采用20g柠檬皮在提取时间2h,混合液量 100mL,温度95?,100oC的工艺条件下,分别用 乙酸,柠檬酸,盐酸,乳酸,硝酸,硫酸来调节 pH值提取果胶,结果见表1. 由表1可知,只有强酸能从柠檬中得到果胶, 用硝酸提取的果胶产量低,而且溶解性差,用硫 酸提取的果胶产量虽高,但色泽较差,用盐酸提 取的果胶无论产量,色泽,溶解性均较好,所以 选用盐酸. 表1不同酸对果胶提取产量的影响 2.3最佳工艺条件的确定 选用对果胶得率影响较大的提取时间,提取 温度,萃取液量,pH值四个因素进行四因素,四 水平正交实验见表2,正交实验的结果及级差分 析见表3. 表2因素与水平 表3L.(4')正交实验结果及级差分析 由表3可知,所定的四个因子的级差大小顺 序为:B>C>A>D,即提取时间对产品的得率 影响最大,而其它几个因素相对较小.通过级差 分析计算,各因子的最佳组合为IB一C一A一 D,即最佳工艺条件为:提取时间1h,提取温度 80?,提取pH值2.5,萃取液量250mL. 2.4果胶酶的影响 果胶酶的存在会使部分果胶在萃取过程中分 解,从而影响了果胶的产量和质量.通过两组实 验:其中一组先用热水浸泡柠檬杀死果胶酶,再 进行果胶萃取,另一组直接进行果胶萃取.结果 发现,进行了热水浸泡处理的果胶产量比未进行 任何果胶酶处理的产量要高8.5%. 2.5水质对果胶产量的影响 选取萃取时间60min,温度为80oC,pH2.5, 分别以自来水和蒸馏水作为萃取液,发现用蒸馏 水作萃取液时果胶的产量比用自来水作萃取液的 产量高12%. 自来水中的Ca",Mg等离子对原果胶有一 定的封闭作用,使原果胶难于转化成水溶性果 胶,从而导致果胶收率下降.因此在实验过程中 应用蒸馏水作萃取液,也可以在自来水中加入 0.6%的偏磷酸四钠,通过形成络合物的形式除去 Ca",Mg等金属离子. 2.6浓缩的影响 果胶液在浓缩过程的温度和时间对果胶产量 也有一定的影响,实验发现,在没有采用真空浓 缩设备的条件下,果胶液在60%下浓缩得到的 50%.这是因为果胶液有一定的保持时间:在pH =3,4时,如无果胶酶的作用,在室温下能稳定 数星期,而在60?下果胶只能稳定贮藏8h.因此 在果胶液浓缩过程中要避免超过这一温度和时间. 3结论 从柠檬中提取果胶的最佳工艺为提取温度 80~C,萃取液量250mL;提取时间lh,提取 pH2.5,产率达9%.采用本方法生产果胶工艺简 单,产品纯度高,色泽好. 目前在饮料食品工业中使用的柠檬会产生大 量下脚料柠檬皮,开展从柠檬皮中提取果胶的研 究,对于充分利用柠檬皮这一丰富廉价的资源,有 着积极的意义.本工艺为此提供了一条废料综合利 用的路子,具有一定的经济效益和社会效益. 参考文献 [1]王金英,马中国.果胶的提取与应用[J].中国林副特产, 2000,(2):l7,l9. [2]方修贵,祝慕韩,郑益清.果胶及其生产工艺[J].食品工 业科技,1999,(20):34,36. [3]凌关庭.食品添加剂手册(下)[M].北京:化学工业出 版社,1989,10118,10120. [4]朱文,郑荣珍.以西番莲果皮为原料制备LM果胶[J].食 品与发醇工业,2001.(5):47,49. (上接第46页) 参考文献 [1]佟世义,焦岿然,廖旭等.大鼠硬膜外间隙应用辣椒素镇痛 的实验研究[J].中国疼痛医学杂志,2OO4.10(1):37,41. [2]马友正,严炎中,陈宏等.复方辣椒素霜的制备及临床疗效 分析[J].药学实践杂志,2003,21(3):135,137. [3]李小霞,黄旭,张红宇.辣椒碱与双氯芬酸二乙胺治疗关节 痛疗效的比较研究[J].首都医科大学,2003,24 (3):293,295. [4]皱华娇.9%辣椒碱?烟碱微乳剂防治菜青虫和菜蚜效果试 验[J].植物保护,2002,28(1):45,47. [5]刘额,林永,辣椒碱对桃蚜的生物活性及其与几种杀虫剂的 联合作用[J].农药学,2003,5(2):94,96. [6]史航,王鲁民.含辣椒素防污涂料在海洋网箱网衣中应用研 究[J].化工额型材料,2004,32(11):54,56. [7]MannionIUandwoolfCJ.Painmechanismsandmanagement:a centralperspective[J].ClinJPain,2000,16:l44,156. [8]LeeSY,HongY,OhU.Decreasedpainsensitivityofcapsaicin— treatedratsresultsfromdecreasedVRIexpression『J].Arch PharmRes,2004,27(11):1154,6o. [9]LeeJS,ChangJS,LeeJYeta1.Capsaicin—inducedapeptosis and~educedreleaseofreactiveoxygenspeciesinMBT一2murine bladdertumorcells[J].ArchPharmRes,2004,27(11): l147,53. [10]姚祖凤,张世文.萃取一结晶法制备高纯辣椒碱类化合物 [J].吉首大学(自然科学版),2OO2,23(2):90,92. [11]李宗孝,王晓玲,温普红等.辣椒红素与辣椒碱的分离 [J].精细化工,2004,21(5):359—360. [12]万寿,陈幸,石克金等.辣椒素的工业化提取工艺[J]. 现代中药研究与实践,2004,18(1):55,57. [13]PaprikaOleoresin.Specificationforidentifyandpurityofcertain foodadditives.FAOFoodandNutritionPaper[J],1990,49, JECFA,52,56. [14]SadayoshiKandMasajiF.Studiesonthepungentncipleof Capsicum[J].Agr.Biol,Chem,1970,34(2):248,256.