【doc】养阴清肺糖浆中丹皮酚,芍药甙和苯甲酸钠的...

【doc】养阴清肺糖浆中丹皮酚,芍药甙和苯甲酸钠的... 养阴清肺糖浆中丹皮酚,芍药甙和苯甲酸钠 的... 养阴清肺糖浆中丹皮酚,芍药 甙和苯甲酸钠的HPLC法测定 天津乐仁堂制药厂(300120)史林鲁士利刘卫 摘要用反}~HPLC法对养阴清肺糖浆中丹皮酚,芍药甙,苯甲酸钠的含量进行了测定,平 均回收率为100.1%,98.95%和103.1%,变异系数为2.4%,0.99%和4.2% 关曩词养阴清肺糖浆,丹皮酚,芍药甙,苯甲酸钠,含量测定' 养阴清肺糖浆由地黄,麦门冬,牡丹皮,甘草和白芍等配伍而成的,具养阴清肺,清热 利咽等功效.为控制质量,我们用反相HPLC法对其制剂中的成分丹皮酚,芍药甙和苯甲酸 钠进行了定量研究,简单,重视性好. . 实验部分 一 ,仪器与药品日本分光8000型高效液相系统,Chromatocorder一12数据处理机, ADVAVTEC微孔滤膜(O.45tim).丹皮酚,芍药甙,苯甲酸钠由日本松浦药业株式会社 提供,养阴清肺糖浆由本厂生产. :,实验条件的选择 1.反相HPLC法的色谱条件与丹皮酚,芍药甙和苯甲酸钠的分离:色谱柱为日本 DEVELOSILODS一7柱(4.6×300ram).分离丹皮酚的条件为:流动相乙腈一水一冰醋 酸(43:57:2).紫外检测波长为254nm,流速lml/mia,柱温40~Cl用于分离芍药甙,苯 甲酸钠的条件为s流动相乙腈一水一冰醋酸(16:84:1),紫外检测波长236nm,柱温40?. 分离结果见图谱1,2. 图l丹皮酚的分离图图2芍药甙,苯甲酸钠分离图 .Address:ShlLin,TianjiuLerentanDrugMamufactory,Tianjln (下转第305页) ?J06? 2两种方法平行样品含量(%)测定结果表3两法样品含量(%)测定结果 方法重氮试剂法氯仿溶液直 接光度法 193.4393.2l 292.0l92.07 893.8495.79 492.8595.4l 592.5094.18 696.3895.16 791.8994.73 兰』三兰兰兰i 196.3895.16 291.5992.29 892.5091.83 497.3897?49 505.0O95.55 结论 1?找出了传统胆红素含量测定方法(重氮试剂法)重现性差的原因,采用冰浴显色, 冰箱放置的改进措施后,该法重现性较好,提高了此法的准确度与精密度. 2?建立了氯仿溶液直接测定胆红素含量的方法,经统计检验,改进法与原法无显着差 异,不存在系统误差. ,氯仿溶液直接测定胆红素法可代替重氮试剂法. (1991年1月16日收稿) (上接第306页) 2.曲线的制作z分别精密称取丹皮酚9.40rag,芍药甙9.60rag,苯甲酸钠3.93rag, 分置lOml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度.吸取不同体积的三种溶液,各置lOml容量瓶 ,以峰面积和浓度进中配成不同浓度的甲醇液,在各自的色谱条件下,进样1Ol测定 行回归 处理l丹皮酚在0.0188~0.0940mg/ml的回归方程为Y=4.688×10.X一8.524×10.,r= O?9994(n=5),芍药甙在0.0192--~0.096mg/ml的回归方程Y=1.021×10.X一5.4729× 1O,r=Oo9998(n=5),苯甲酸钠在O.0786-~0.393mg/ml的回归方程Y=3.857×10.X 一 5.46×10.,r=O.9994(n=5). 三,回收率试验精密吸取丹皮酚,芍药甙,苯甲酸钠标准液适量,加入一定量的养 阴清肺糖浆中,按样品分析项下方法测定,结 果丹皮酚回收率为100.1%,CV%为2.4,芍 药甙回收率为98.95%,CV%为0.995苯甲酸 钠回收率为103.1%,CV%为4.2. 四,样品分析精密吸取养阴清肺糖浆1O ml,置5Oral容量瓶中,用5O%乙醇溶解并释 稀至刻度,经0.45m微孔滤膜过滤,按丹皮酚, 芍药甙及苯甲酸钠的色谱条件,进样lO1进 行测定,结果见表. 五,讨论 衷样品分析鳍果(8次|{『值) 样号丹皮爵mrJml芍药贰ml/m1.苯甲奠钠ml/ml l0?16l3O.432.08 20.I6450.472.20 80.17200.512.08 40.13160.532.16 50.102l0.6O2.18 1.丹皮酚不溶于水,我们采甩50%乙醇处理样品. 2.用不同的CI,-ODS柱可适当调节乙腈一水的比例,可以得到较好分离. (1990年9月10日收稿) 《中羊萄》1991年第22卷第7期"305?