西红花

西红花 云南普瑞生物制药有限公司 文件名称 西红花成品质量标准 页 码1/ 3 文件类别 质量标准 颁发部门 质量部文件编号 JB -ZL-CP-108-00 制 定 审 核 批准 制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 分发部门 物控部、质量部、生产部 实施日期 年 月 日 1(目的:建立西红花成品的质量标准，以确保其质量。 2(范围:本厂所生产的西红花成品。 3(责任:质量部经理、QC负责人、检验员对本标准的实施负责。 4(引用标准:《中国药典》(2010年版)一部，《全国中药饮片炮制规范》1988年版。 5(内容: 5.1包装:内包装采用塑料袋包装，外包装为编织袋，每袋均附有产品合格证。 包装规格及装量差异范围如下: 包装规格 装量差异范围 备注 0.5 kg/袋 0.49kg,0.51kg 取10袋称重，与标示量比较。超 过装量差异范围的不得多于2袋，1kg/袋 0.98kg,1.02kg 并不得有1袋超出限度1倍。 2kg/袋 1.96kg,2.04kg 3kg/袋 2.94kg,3.06kg 5.2西红花: 5.2.1性状:本品呈线形，三分枝。暗红色，上部较宽而略扁平，顶端边缘显不整齐的齿状。体轻，质松软，无油润光泽，干燥后质脆易断。气特异，微有刺激性，味微苦。 5.2.2鉴别: (1)本品粉末橙红色。表皮细胞表面观长条形，壁薄，微弯曲，有的外壁凸出呈乳头状或绒毛状，表面隐约可见纤细纹理。柱头顶端表皮细胞绒毛状，直径26,56μm肺，表面有稀疏纹理。草酸钙结晶聚集于薄壁细胞中，呈颗粒状、圆簇状、梭形或类方形，直径2,14μm。 (2)取本品浸水中，可见橙黄色成直线下降，并逐渐扩散，水被染成黄色，无沉淀。柱头呈喇叭状，有短缝;在短时间内，用针拨之不破碎。 云南普瑞生物制药有限公司 文件名称 西红花成品质量标准 页 码 2/3 文件类别 质量标准 文件编号 JB-ZL-CP-108-00 (3)取本品少量，置白瓷板上，加硫酸1滴，酸液显蓝色经紫色缓缓变为红褐色或棕色。 (4)取吸光度项下的溶液，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在458nm的波长处测定吸光度，458nm与432nm波长处的吸光度的比值应为0.85,0.90。 (5)取本品粉末20mg，加甲醇1m1，超声处理10分钟，放置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取西红花对照药材20mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录?B)试验，吸取上述两种溶液各3,5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(1 00:16.5:13.5)为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点(避光操作)。 5.1.3检查:干燥失重取本品2g，精密称定，在105?干燥6小时，减失重量不得过12.0,(附录?G)。 总灰分不得过7.5,(附录?K)。 吸光度:取本品，置硅胶干燥器中，减压干燥24小时，研成细粉，精密称取30mg，置索氏提取器中，加甲醇70ml，加热回流至提取液无色，放冷，提取液移至100ml量瓶中(必要时滤过)，用甲醇分次洗涤提取器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在432nm的波长处测定吸光度，不得低于0.50。 5.2.4浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用30,乙醇作溶剂，不得少于55.0,。 5.2.5含量测定:避光操作。照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为440nm。理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备:取西红花苷-I对照品、西红花苷-?对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1ml含30μg和12μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 云南普瑞生物制药有限公司 文件名称 西红花成品质量标准 页 码 3/3 文件类别 质量标准 文件编号 JB-ZL-CP-108-00 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含西红花苷-I(CHO)和西红花苷-?(CHO)的总量不得少于446424385419 10.0,。