【doc】解毒通淋丸制备工艺及研究

【doc】解毒通淋丸制备工艺及研究 解毒通淋丸制备工艺及研究 4期廖秀风等:解毒通淋丸制备I艺及研究14卷 4准确度试验 取不同样品加入不同的汞标准溶液测定.平均回嘘率为 066.测定结果表明本法回收情况良好(见表3). 表3准确度试验 5讨论 5】动物脂防娄样品消化样品加酸后浸泡过夜有利于消 化,消化液如用肉眼观察已成透明状.但加水定容时发生混 解毒通淋丸制备工艺及研究 廖秀凤,李浪辉 (广西强寿药业集团有限公司,苍梧旺甫 浊说明消化不完全应重新消化处理= 52微波炉高压罐消化法此法为封闭消化法.消化过程中 罐内将广生高压,为确保安全,消化应分程序进行.从低功率 开始逐渐提高.防止突然大功率睦时间起动.每一程序间隔应 使消化罐冷却然后进入下一程序. 6小结 微波消化洼在测定食品中Hg含量时对样品的前处理有 良好的效果.此法具有操作简便,样品消化完全,快速,准确, 省力,省时等特点. [参考文献] [1]中华凡民共和国卫生部食品卫生检验方法(理化部分)[M-第 1版.北京:中国标准出版社,1997.7O,72 (收稿日期:20001225) [责任编辑高莉丽凌庆无] 关键词:制备工艺解毒通淋丸 中圈分娄号:R943文献标识码:B文章编号:1008—2409(2001)04—0529o3 解毒通淋丸具有清热解毒,利湿通淋作用,用于湿热淋 症,现代医学的淋菌和非淋菌性尿道炎及其引起的后遗症.该 丸为浓缩型纯中药制剂,用药少,见效快,杀菌作用明显,不易 产生耐药性,是一种预防性病及治疗性病后遗症的首要药物. 本品是由八角莲,半枝莲等药经适宜的提取,加工精制而成的 ,现对该丸 澈缩永丸.为提高成品率,保证产品质量.增强疗效 的生产工艺进行分析研究. 1制法依据 本品八角莲主要含术脂素(鬼臼毒索),黄酮类及各甾 醇等..半枝莲含生物碱,黄酮类,酚类,甾件等成分;半边莲 含生物碱,黄酮类,皂甙,氨基酸等0】;重楼含薯蓣皂甙类化台 物?;猫爪草含二十烷酸,豆甾醇等哪,猫爪草药理试验表明其 水煎渣有较好的抗菌作用[[】.由此可知,本品主要含生物碱, 黄酮类,皂甙,甾醇,蒽百昆类,有机酸,氨基酸及蛋白质等 】】剂型选择本方为民间临床经验方,最初汤剂应用于 临床固溺剂易变质.不易保存;制成13服液运输,携带不便, 曾试制成片剂和胶囊,困处方量太,每次服用量达l0片(粒)一 故不宜采用,根据处方实际选择制成浓缩永丸较合适. 12提取方法和溶剂选择八角莲富含淀粉和纤维,易于粉 碎成细粉代替淀粉用于收膏,且能克服使用全浸膏粉泛丸时 粘性过大,不易干燥,成品率偏低等缺,故直接粉碎加入.半 枝莲,半边莲,猫爪草含纤维较多.韧性较强,不易粉碎,质地 疏松,所占体积较大,多能溶于热永,中医临床使用习惯多为 煎煮服用.故选择煎煮提取 2最佳提取工艺条件的选择 半枝莲,半边莲,猫爪草等药材确定采用煎煮提取舌.根 据中药制剂理论和生产经验,对影响提取效率的主要困索进 行正交试验,筛选. 2】正交试验设计煎煮法是中药常用的提取方法.生产实 践经验及制剂理论提示.影响提取效率的主要因素是煎煮次 数,煎煮mh'M,加水量和药材破碎度.共选三十水平进行优选. 总固体百分含量为指标进行考察.总固体百分含量高者为 优.其目素水平设计见表1 ? j29? 4期华夏医学l4卷 表1困素水平表 2.2试驻方法将处方药材分别按上述规格进行切段或粉 碎,并根据破碎度的条件,按处方比例.每一水平称取药 材1485g混匀,均分为3份,每份495g,分别按Lg[3J所规定的 条件进行提取试验合并煎渣,过滤,滤液浓缩至适量后加蒸 馏水制成1000ml 2.3总固体测定方法精密称取煎渣20ml放^已干燥至恒 重的蒸发皿中,置水浴锅蒸干后,105?干燥箱内干燥3h,移置 干燥器中,冷却30rain,精密称定重量,并计算总固体百分含 量,试验结果见表2. 表2正交试驻数据表 试验号型!总固体百丹含量 1z34() 1l2 13.1 l1.8 ZY=99.7 T一11.1 =Y1117572 由表2,R(极差)比较的大小可以看出,在选定的条件下. 结果是R^>>Rc>RD(6.3>26>1.6>1.O),表明煎煮次 数是重要因素.其次是加水量和前煮时间,破碎度影响最小. 从Ki的大小可以衡量该因素各水平的优势,本试驻指标 是总固体百分含量高者为优,所以K-大的相应的水平为优. A因素Ka>K2>K.(40.9>36.9>21.9) B因素K3>Kz>K-(37.4>32.5>29.8) c因素K2>K>K-(349>348>30.0) D因素K?>K.>K(34.7>33.3>3l_7) 这样确定的最佳制备工艺条件是A.B.CD.即煎煮3次, 每琥加水量为药材的lO倍.煎煮时间为每次1.5h.半技莲,半 ?j3O? 边莲切成长度为08,2.4cm中段,虎杖等药材粉碎成直径 0.3--0.7cm的中粒. 最佳条件确认性试验:半技莲等味药材,按处方比例取 4950g,加水煎煮合并煎液,测定总固体百分含量,见表3. 表3A;BCD工艺试验结果 …一 从表3可知,按ABCD工艺条件提取三批,其总固体 提取率均在较优水平,说明生产工艺的设计台理可行 3药材粉碎试验 本方中八角莲为直接粉碎成细粉加^.称取药材各lO00g 进行粉碎试验,结果见表4. 表4药材粉碎率试驻结果 4终试情况 按照现行工艺生产本品三批,结果见表5 表5三批产品数据 理论投抖量(瓶) 药材投料总量(kg) 八角莲细粉量() 半枝莲等药量(kg) 清膏量(kg,d--1.3O,】.35,70C) 八角莲细橱加请膏干燥后重() 橱碎后细粉量(kg) 加人淀粉(kg) 成品丸总量(kg) 加^赭石量(日) 每瓶装重量(日) 成品量(瓶) 成品率() O70713828O:O?他 07O7g591606扪邶?叭鲫"删 m707{Oi72?州??" :... … 098O66;00:000m=三? 854985600:00m薯 9993363 0000帆 000R 4期陈旭:决明发根中一种化学成分的研究H卷 j小结 解毒通淋丸制备工艺.通过对处方药材化学成分性质分 析+结舍剂型制备要求.进行了提取设计和筛选,获得了更合 理可行的生产工艺.按本工艺生产三拙产品,成品率平均为 9l.按所订质量标准检验及卫生学检查均符台规定+证明按 工艺生产的产品质量稳定,适台扩大生产. [参考文献] ::殷梦尤.陈伸良,王滑泉.鬼臼化学成分的丹离鉴定中草药 1987,18(]!)535. [2:向仁德,部叠劳,姚志或半枝莲化学成分的研竞J]中草药 决明发根中一种化学成分的研究 陈旭 (桂林医学院药学系,广西桂林541004) 关键词:决明发根; 中圉分类号:R962 分离;鉴定;大黄酚8.甲醚 j982,l3():M5 [3]南京药学院《中草药学;编写组.半边莲,中草药学(下册)EM]. 第1版.南京:江苏科学出版柱,19801114. [4]替学民t卓昌华重接皂甙c的化学结构_j].中草药,1988,19 (6):242 [;]姜达衡.黄{壹美描爪草化学成分的研究[J].中国中药杂志, 1993.18(9):550 :6]扬夸祥描爪草制刊,抗癌中草药制剂[M:北京:人民卫生出版 牡.1981173 (收稿日期;2001—02—16) [责任编辑凌度元高莉丽] 文献标识码:B文章编号1008—2409(2001)04—0531-O1 植物发根具有生长速度快,适合大量培养,合成次生代谢 产物能力慢且稳定等优点0]+且在多数情况下,发根产生的化 学成丹与原植物药用部位产生的成分相同或相似.因此发根 培养技术在工业化生产植物次生代谢产物方面展现出广阔的 应用前景. 决明发很与药材决明子所含成分类同.有蒽醌和甾醇娄 化台物.从决明发根中分离出一种化台物,经鉴定为黄酮类化 台物大黄酚一8一甲醚.现代药理实验表明该化台杨同其它蒽醌 衍生物一样具有抑制上皮生长因子受体(EGF—R)酪氨酸蛋白 激活酶(TPKs)的活性.而TPKs是一些癌变的主要原因,因 而蒽醍类成分有希望开发成为新的抗癌药物 笔者对决明发根中分离出的这一成分进行结构鉴定.以 期为利用生物技术手段工业化生产具有活性的植物次生代谢 产物奠定基础. l实验部分 1.1仪器与药品XT'4A数字显示双目显微熔点测定仪. Perki~-E[mer983型红外光谱测定仪KHr压片BrukerARX 型桉磁测定仪器,TM内标.VGMM一70H型质谱测定仪, KYGC—MS-DSI型数据处理仪. 柱层折硅胶(100,200目,20O,300目),薄层层析硅胶 G(10,40)均由青岛海洋化工厂生产.聚酰胺膜由浙江黄岩 化学实验厂生产聚酰胺粉(200目)由无锡县电化教具厂生 产.SephadexI.H一20(25~10)为Pharmac[a公司进口,上海 化学试剂厂分装 薄层层折采用硅胶G加0.5CMCNa制备而成,薄层 层析在可见光或UV365nm紫外灯下观察定位,或用10浓 H:SO乙醇溶液,5香草醛乙醇溶埴,5磷钼酸乙醇溶渣喷 雾加热显色.决明发根由北京医科大学药学院生物技术室提 供 i.2提取与分离干燥决明发根用甲醇回流提取3次+合并 滤液.减压浓缩得浸膏,浸膏上硅胶(100,200目)柱层折,分 别用石油醚(60,9O?),乙醚,乙酸乙酯,甲醇洗脱.减压液缩 得4个部分,见圈1. 1.3乙酸乙醑洗脱部分的分离乙酸乙酯部分上硅胶G柱 层析用氯仿一甲醇梯度洗脱,以聚酰胺药膜检测,分部收集, 合并.得A,F6部分,其中部分经聚酰胺柱层析,制备薄层及 SephadexLH一20纯化,得到化合物A,见图2. 决明发根 埕膏 Me蹦流 回收溶剂 Eti0部分Et0AC部分"e0日苫Ii分 图i决明发根提取与分离流程圉 (下转第535页) ?531?