工业用盐酸检验操作规程

工业用盐酸检验操作规程 1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。 3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1总酸度（>31.0%）。 4.1.1仪器 4.1.1.1一般实验室仪器。 4.1.1.2100ml具磨口塞锥形瓶。 4.1.2试剂和溶液 4.1.2.1氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L； 4.1.2.2溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。 4.1.3测定 4.1.3.1从试样吸取约3ml盐酸，置于内装15ml水并已称重（精确至0.0002g） 的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。 4.1.3.2向试料加2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶 液由黄色变为蓝色为终点。 4.1.4计算 C×V×0.03646 总酸度％ ＝ ×100％ m 式中： C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml； m——试料质量，g； 0.03646——与1.00ml氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以 克示的氯化氢的质量。 4.1.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。 4.2铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法。 4.2.1试剂和溶液 4.2.1.1盐酸，“1+1”溶液； 4.2.1.2氨水，“1+1”溶液； 4.2.1.3盐酸羟胺：100g/L溶液； 4.2.1.4乙酸－乙酸钠缓冲液：pH?4.5； 4.2.1.5铁标准溶液：0.100g/L。 称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 4.2.1.6铁标准溶液：0.010g/L。 取50.0ml铁标准溶液（4.2.1.5），置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，混 匀。本溶液使用前配制。 4.2.1.7邻菲啰啉：2g/L。 称取0.20g邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。（根据GB603配制）。 4.2.2测定方法 4.2.2.1吸取8.6ml试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml样品置于50ml容量瓶中（同时做空白试验）。 4.2.2.2再加入氨水调至溶液pH值为2～3。然后加1ml盐酸羟铵溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15分钟。用1cm比色皿， 在波长510nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定试料溶液的吸光 度。（<0.01%） 4.2.3工作曲线的绘制 按下表要求吸取铁标准溶液（4.2.1.6），分别置于六个50ml容量瓶中。 铁标准溶液体积（4.2.1.6） 对应铁质量，μg 0 0 2.0 20 4.0 40 6.0 60 8.0 80 10.0 100 向每个容量瓶中分别加入1ml盐酸羟胺溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15分钟。按（4.2.2.2）条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4.2.4分析结果的表述 铁百分含量（X）按下式计算： -3 m ×10 m X ＝ ×100 ＝ 10 m × m 00 100 式中：m——试料质量，g； 0 m——由工作曲线上查得的试料中铁的质量，mg。 4.2.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0005％，取其算术平均值为报告结果。 4.3砷含量的测定，砷斑法 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.1所用试剂，均不含砷，分析级，使用蒸馏水或相应纯度的水； 4.3.1.2盐酸； 4.3.1.3碘化钾：150g/L溶液。称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml。 4.3.1.4氯化亚锡：400g/L溶液。称取40g二水氯化亚锡，溶于40ml盐酸中，用水稀释至100ml。 4.3.1.5砷标准溶液：0.100g/L； 称取0.132g已在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2ml氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 4.3.1.6砷标准溶液：0.001mg/L。将砷标准溶液（4.3.1.5）配制后稀释100倍。 4.3.1.7乙酸铅棉花 取脱脂棉花，用乙酸铅溶液（50g/L）浸透后，除去过多的溶液，于暗处晾 干。贮存于棕色瓶中。 4.3.1.8溴化汞试纸 称取1.25g溴化汞，溶于25ml乙醇（95%）。将无灰滤纸放入该溶液中浸泡 1小时，取出，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。 4.3.1.9无砷锌粒 4.3.2测定方法 4.3.2.1试料 称取约2g试样，置于100ml锥形瓶中。 4.3.2.2测定 向试样中加23ml水、4ml盐酸、5ml碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液，室温下静止10分钟，加2g无砷锌粒，立即将已安装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的检 定管连接好，于暗处在25～30?放置1～2h。溴化汞试纸所呈颜色与标准色斑比 较。（<0.0001%） 4.3.2.3标准色斑制备 每次测定必须同时制备标准色斑。 加2ml盐酸和2.0ml砷标准液（4.3.1.6）于100ml锥形瓶中，以下步骤按（4.3.2.2）测定。 4.3.2.4结果表述 测定试验时，溴化汞试纸所呈颜色浅于标准色为合格品，深于或等于标准色 为不合格。 4.4氧化物 4.4.1试剂和溶液 4.4.1.1盐酸； 4.4.1.2碘化钾：100g/L。称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000ml，摇匀。 SO)=0.1mol/L标准滴定溶液。 4.4.1.3硫代硫酸钠：C(Na223 4.4.1.4可溶性淀粉：10g/L溶液。本溶液只能保留两周。 4.4.2测定方法 4.4.2.1试料 取试样约50ml，置于内装100ml水并已称量（精确至0.01g）的500ml锥形瓶中，冷却至室温，称量，精确至0.01g。 4.4.2.2空白试验 不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试 验。 4.4.2.3测定 向上述两溶液中加10ml碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2分钟、加1ml淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。 4.4.3结果表述 氧化物（以Cl计）百分含量X按下式计算： （V-V）?C×0.0355 3.55×（V-V）?C 1010 X% = ×100 ＝ m m 式中：C——硫代硫酸钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V——空白试验用硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml； 0 V——测定用硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml； 1 m——试样重量，g； 0.0355——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定液[C(NaSO)=0.1mol/L]相当的以克223 表示的氯的质量。 4.4.4允许差 两次平行测定结果之差不大于0.001％，取其算术平均值为报告结果。 4.5灼烧残渣 4.5.1试剂和溶液 硫酸。 4.5.2测定方法 4.5.2.1将瓷坩锅在800?50?下灼烧15分钟，置于干燥器内冷却至室温，称重，称准至0.0002g。用此瓷坩锅称取约50g试样，称准至0.01g。 4.5.2.2小心加热盛有试料的瓷坩锅（在沙浴上），蒸发掉大部分试料（最后体 积应有5～10ml）冷却至室温，加1ml硫酸加热至干；然后将瓷坩锅放入高温炉，炉温控制在800?50?，灼烧15分钟，取出瓷坩锅，放在干燥器内，冷至室温，称量，精确至0.0002g。 4.5.3结果表述 盐酸中灼烧残渣百分含量X按下式计算: m 1 X = ×100 m 0 式中：m——试料质量，g； 0 m——灼烧残渣质量，g。 1 4.6硫酸盐 4.6.1试剂和溶液 4.6.1.1标准硫酸钾溶液； 4.6.1.2稀盐酸； 4.6.1.3氯化钡溶液，25％； 4.6.1.4碳酸钠。 4.6.2测定方法 取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解后，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，加25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下 观察，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液适量制成的对照液比较不得更浓 （<0.007%）。 4.7外观 无色或浅黄色透明液体。 注意：检测中所用试剂均为分析级。所使用的水为蒸馏水或相应纯度的水。