【doc】无焰原子吸收分光光度法测定七厘散内朱砂的含汞量

【doc】无焰原子吸收分光光度法测定七厘散内朱砂的含汞量 无焰原子吸收分光光度法测定七厘散内朱 砂的含汞量 无焰原子吸收分光光度法 测定七厘散内朱砂的含汞量 内蒙古药品检验所(010020)商磊赵爱丽斯建中 武警内蒙古总队医院{010031)石嫱 摘要采用原子吸收分光光度法测定不同厂家七厘散内朱砂的含汞量.结果为72% 一3.7%,RSD为 09%一2,7% 关量词七厘散朱砂原子吸收含汞量 七厘散主含血竭,朱砂等8 昧药,主治跌打损伤,具清心镇 凉,安神解毒功能因本品有毒 性.测定其含汞量是必要的. 《中国药典》1995年版一部收载 的七厘散尚未规定含量测定;而 朱砂中硫化汞的含量是采用硫氰 酸盐法测定. 用无焰原子吸收分光光度法 测定七厘散内朱砂的含汞量,专 属性强,灵敏度高 1仪器与试药 原子吸收分光光度计Shi. madzuAA一670型;数据打印机 PR一4. 汞还原气化装置Shimadzu: MVU一1A. 纯水器:M1LL1一OI丑b0. 消化剂:硝酸(比重 1.41),硫酸(比重1.84)等量 混合液. 还原剂:取氯化亚锡20g, 加人盐酸40m2,用高纯水稀释 至200ml,取上清液使用. 汞吸收液:含0.5%的高锰 酸钾与5%硫酸的水溶液. 2实验部分 2.1原子吸收分光光度计的工 作条件:波长253.7nm,汞空心 阴极灯;电流6.0mA;狭缝 0.3rrml;满刻度0—1.0A;响应 中国民族民间医药杂志瑚1年总48期 1.0;纸速lOmm/mln;信号处 理:峰高;积分时间l0秒钟; 测量方式:吸人式. 2.2曲线的制备: (1)汞标准溶液的制备:精 密称取105?干燥至恒重的二氯 化汞(分析纯)适量,用 0.5mol/L的硫酸溶液制成每lml 含汞100~g的贮备液.精密量取 贮备液5ml至250llll的量瓶中, 用0.5mol/'L的硫酸溶液稀释至 刻度,摇匀. (2)标准曲线的绘制:精密 量取汞标准溶液0.51.0,1.5, 2.0,2.5,3.0rid置100ml的量 瓶中,用0.5mol/L的硫酸溶液 稀释至刻度,摇匀.依次将上述 溶液置汞还原气化装置的反应瓶 内.加入还原剂5.0rid,速将硅 橡胶塞盖紧并剧烈搅拌,使反应 6o秒钟,压脚踏开关同时将二 通活塞转向测量方式进气,经 30秒钟后松开脚踏开关(积分 时间l0秒钟).峰高图谱 后,将二通活塞转向清洗,倒掉 反瓶内废液即可.同时需做空白 溶液.以峰高吸收值对浓度绘制 标准曲线,计算回归方程为 C=92.732A一4.379r= 0.9992见1. 含汞量在l570ns/T玎l范围 内呈良好线性关系;最小测量限 度为10ng/ml. 2.3供试品溶液的制备:精密 称取本品适量(约相当于含汞 10rag),置锥型瓶中加入消化剂 10ml,直火缓缓加热使溶液保持 微沸至使为无色或淡黄色的澄明 液体,放冷,滴加5%(w/v) 的高锰酸钾溶液至粉红色,再滴 加10%的盐酸羟胺溶液至红色 消失,转移至250ml量瓶中,用 高纯水稀释至刻度,摇匀. 2.4样品含汞量测定:精密量 取供试品液5ml至250llll量瓶 中,用0.5mol/L的硫酸溶液稀 释至刻度,摇匀.照标准曲线制 备的测得吸收值,根据标准 曲线计算含量.见表2. 2.5精密度试验:精密量取 汞标准溶液,重复测定5次,测 裹1汞标准曲线 2.3%. 41 2.6加样回收试验:取已知含 量的供试品液,分别添加一定量 的汞标准液,按上述条件测定, 结果如表3. 2.7稳定性试验:供试品为液 体.该方法是经过还原气化过程 后再测定.供试品溶液每隔一定 时间测定吸收值,数据比较稳定 3小结 测量条件的选择,…还原剂 分别为1.0,2.0,3.0,4.0, 5.0ml,其结果除1.0ml测得值 减小外,其余均无影响,为还原 完全,选用5.0ml,控制反应时 间为印秒钟,测得吸收值趋于 稳定. 改变狭缝宽度为0.3,0.5, 0.7,1.0ram,测得吸收值基本 一 致.为提高仪器分辨率,选用 0.3mm. 消化剂采用硝酸一硫酸一高 锰酸钾法,2消化速度快,消化 后溶液无色澄明. 本法与经典的硫氰酸盐法L】 比较,具有灵敏高度,检测量 表2七厘散内朱砂的含汞量涮定结果 No 样品含汞量加入汞标准量测定总量回收率 %平均值%RsD% ngngng 少,专属?性强等优点. 625 参考文献 1靳建中等药物分析杂志.1991, 11(3) 2叩MP^Chen.I9"/I.4.3 3中国药典(一部),1995,I14 (收稿日期:姗年3月29日) 彝族药斑庄胶囊中大黄素的含量测定 云南省药品检验所(6f~)lI)孟芹 云南省药物依赖防治研究所(650228)马克坚 摘要目的:控制斑庄胶囊的质量.方法:采用双波长薄层扫描法对该制剂中大黄素 进行含量测定.结 果:大黄素线性范围为0.1—0.7,平均回收率9939%,RSD=1.0o%(n=6)结论:方法简 单,准确,可靠, 重现性好 美键词斑庄胶囊大黄素薄层扫描法 斑庄胶囊是名医赵树生先生 家传治疗头晕的秘方,以斑庄叶 为主药制成的民族药制剂,具有 平肝潜阳,祛痰息风的功效,主 要用于治疗肝阳上亢,血压偏 42 高,头晕头昏.文献报道,[?]斑 庄叶的主要成分为槲皮甙,大黄 素和鞣质.大黄素定量的方法有 薄层光密度法[,荧光光谱 法(",HPLC法(等;采用双波 长薄层扫描法首次测定斑庄胶囊 中大黄素的含量,为有效地控制 该制剂的质量提供了较为可靠的 依据. 1仪器与试药 中国民旗民间医药杂志2001年总鹕期