硫酸亚铁
溶液
一、制备:
1、应用试剂:
A、硫酸亚铁GB664-65
纯或工业品
B、硫酸GB625-65分析纯
C、碳酸氢钠GB640-65分析纯
2、配制方法:
每配制1升1N硫酸亚铁溶液,称取280克硫酸亚铁,溶于800mL水内,用脱脂棉,或玻璃丝,过滤,然后加入已冷却的稀硫酸,56mL比重1.84的硫酸滴入144mL水内,200mL,混合匀后加入棕色细口瓶内,再加10~20克碳酸氢钠,存放暗处,以备标定。
每配制1升0.64N,0.02T,硫酸亚铁溶液,称取硫酸亚铁177克,溶解于400mL水内,用脱脂棉,或玻璃丝,过滤,加500mL已冷却的稀硫酸,比重1.84的硫酸滴入250mL水内,混合匀后加入棕色细口瓶内,再加10~20克碳酸氢钠,存放暗处备用,若有结晶,将澄清虹吸入另一棕色细口瓶内。
每配制1升0.1N硫酸亚铁溶液,称取28克硫酸亚铁,溶解于600mL水内,用脱脂棉,或玻璃丝,过滤,加320mL已冷却1.84的硫酸,混合匀后加入棕色细口瓶内,再加10~20克碳酸氢钠,存放暗处,以备标定。 注:加入碳酸氢钠的目的,在于产生的CO将溶洞液与空气隔绝,以延长2
其的效期。
二、标定:
1、重铬酸钾法:
1,、原理:
在一定酸度下,硫酸亚铁与重铬酸钾作用,生成硫酸高铁和硫酸铬在接近终点时,加入二苯胺磺酸钠,或二苯胺,指示剂被重铬酸钾氧化,使溶液呈兰紫色,终点时,指示剂又还原成无色,溶液呈现铬离子的绿色,即为终点,为了使终点明晰,加入适当磷酸,以隐蔽三价铁离了的扰。其反应式为:
6FeSO,KCrO,7HSO?3Fe(SO),KSO,Cr(SO),7HO 4227242432424322,应用试剂:
A、重铬酸钾基准试剂,当量=M/6=49.032
使用前于140~150?烘箱内烘2~3小时,然后放入干燥内冷却备用。 B、二苯胺磺酸钠0.5%溶液
C、二苯胺1%硫酸溶液
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D、磷酸HGB3-120-65分析纯比重1.70
E、硫酸GB625-65分析纯
3,测定方法:
1N硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾1.3~1.4克,称准至0.0001克,放入250mL的锥形瓶内,加50mL水,3mL浓硫酸,溶解后加15mL浓磷酸,用1N硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液3滴,或二苯胺溶液5滴,,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。
0.64N,0.02T,硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾0.8~0.9克,称准至0.0001克,放入250mL的锥形瓶内,加50mL水,3mL浓硫酸,溶解后加15mL浓磷酸,用0.64N硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液3滴,或二苯胺溶液5滴,,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。
0.1N硫酸亚铁溶液:称取重铬酸钾0.13~0.14克,称准至0.0001克,放入250mL的锥形瓶内,加50mL水,3mL浓硫酸,溶解后加10mL浓磷酸,用0.1N硫酸亚铁溶液滴定,快到终点时,加入二苯胺磺酸钠溶液3滴,或二苯胺溶液5滴,,继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。 4,计算:
硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=G/0.049032×V 式中:G—重铬酸钾之重量
V—硫酸亚铁溶液之用量,mL
0.049032—每毫克当量重铬酸钾之克数
硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度T
TFeSO/HNO=0.031506×G/0.049032×V=0.64255×G/V克/毫升 43
式中:TFeSO/HNO—1mL硫酸亚铁溶液相当于硝酸的克数 43
G—重铬酸钾之用量,克
V—硫酸亚铁溶液之用量,毫升
0.031506—冷滴时混酸内每毫克量HNO之克数 3
0.049032—每毫克当量重铬酸钾之克数
每次作3~4份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过下
规定:
浓度(N) 0.1 0.64 1
ward system 8management system 7 package started during defects processing management approach 28 equipment elimination deficiency visa reproject construction environment management program 6 welding quality award system 27 construction site electricity 2
硫酸亚铁标准溶液
允许误差(%) 0.2 0.4 0.4 2、高锰酸钾法:
1,原理:
在酸性溶液内,高锰酸钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被
氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反式为:
10FeSO,2KMnO,9HSO?5Fe(SO),KHSO,2MnSO,8HO 44242434422,应用试剂:
高锰酸钾GB643-65分析纯0.1N标准溶液
3,测定方法:
准确量取0。1N硫酸亚铁溶液25~30mL于250 mL锥形瓶内,加50mL煮沸并冷却的水,在不断摇动下,以0.1N高锰酸钾标准溶液滴定之,当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失,即为终点。 4,计算:
硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=NV/ V 11
式中:N—高锰酸钾标准溶液之当量浓度。 1
V—高锰酸钾标准溶液之用量,mL 1
V—硫酸亚铁溶液之用量,mL
硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度T
TFeSO/HNO=0.031506×N×V /V 4311
式中:N—高锰酸钾标准溶液之当量浓度。 1
V—高锰酸钾标准溶液之用量,mL 1
V—硫酸亚铁溶液之用量,mL
0.031506—每毫克量HNO之克数 3
每次作3~4份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过0.2%.
cy visa reward system 8ectricity management system 7 package started during defects processing management approach 28 equipment elimination deficienproject construction environment management program 6 welding quality award system 27 construction site el第 3 页 共 3 页