维生素A特殊杂质的检查

维生素A特殊杂质的检查 维生素A特殊杂质的检‎‎查 第四组 一、实验原理 维生素A分子结构中含有共轭双键，易被氧化生成过氧化物杂质。该杂质在酸性溶液中可 碘遇淀粉溶液显蓝色。 将碘化钾氧化为碘， 二、仪器与试剂 1.仪器 滴定管、锥形瓶、碘瓶、烧杯、铁架台、电子天平、量杯 2.试剂 ?.酚酞指示液:取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得，变色范围pH8.3,10.0。 ?.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液的标定 标定:取在105?干燥至恒重的基准KHP约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定;在接近终点时，应使KHP完全溶解，滴定至溶液显粉红色，每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的KHP。根据本液的消耗量与KHP的取用量，算出本液的浓度。 ?.硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L):取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至5000ml，摇匀，放置1个月后过滤。 硫代硫酸钠滴定液的标定 标定:取在120 ?干燥至恒重的基准重铬酸钾0.015g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾0.2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。 ?.淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新配。 ?.碘化钾饱和溶液 ?.乙醇 ?.乙醚 ?.冰醋酸 ?.三氯甲烷 ?.稀硫酸 三、杂质检查 酸值: 系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。 过氧化值: 系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。 1.酸值 取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色，再加本品2.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定，酸值(附录? H)不得过2.0 。 附录? H 以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值: A×5.61 供试品的酸值,??????? G 2.过氧化值 取本品1.0g，加冰醋酸,氯仿(6:4) 30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml ，振摇1 分钟，加水100ml 与淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 不得过1.5ml 。 附录? H 酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所 需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。 ??????????????????????????????? 酸 值 ? 称 重 (g) ? 酸 值 ? 称 重 (g) ??????????????????????????????? 0(5 ? 10 ? 100 ? 1 1 ? 5 ? 200 ? 0(5 10 ? 4 ? 300 ? 0(4 50 ? 2 ? ? ??????????????????????????????? 按中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中,加乙醇, 除另有规定外， 乙醚(1?1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显 粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容 积(ml)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值: A×5.61 供试品的酸值,??????? G