椭圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率

椭圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率 3 马　逊 , 　刘祖明 , 　陈庭金 , 　廖　华 (云南师范大学太阳能研究所 ,云南省农村能源工程重点试验室 ,云南 昆明 650092) 摘 　要 : 　文章通过对椭偏仪测量原理的给出了四区平均消光状态下的计算公式 ,利用该公式计算 在一个周期内的薄膜厚度和折射率结果较好 ;同时给出了膜厚大于一个周期时的计算。 关 　键 　词 : 　椭圆偏振测量 ;薄膜厚度 ;折射率 中图分类号 : 　T K51 　　文献标识码 : 　A 　　文章编号 : 　1007 - 9793 (2005) 04 - 0024 - 04 　　在太阳电池的制作工艺中 ,常需在发射区 面制作钝化膜和减反膜。且太阳电池制作中其薄 膜的厚度需严格控制。因而薄膜厚度的测量在太 阳电池工艺中也显得尤为重要。由于采用椭圆偏 振法测量高吸收衬底上的介电薄膜厚度 ,其测量 精度比干涉法高一个数量级以上 ,是目前已有的 厚度测量方法中最精确的方法之一。 本文重点分析椭圆偏振仪的测量原理 ,并给 出了通过四区平均后新的计算薄膜厚度和折射率 的公式。同时给出了超过一个周期的薄膜计算公 式。 1 　测试原理 椭圆偏振法的装置包括 He - Ne 激光器 (λ= 6328 ! ) 、起偏器、λ/ 4 波片以及在反射光路上的检 偏器和光电倍增管。如图 1 所示。He - Ne 激光 器发出的单色光 ,经起偏器后变成线偏光 ,线偏光 再经 1/ 4 波片后产生 90°的位相差 ,变成椭圆偏振 光。对一定厚度的某种膜 , s 分量和 p 分量之间 出现相移之差 ,当入射光为椭圆偏振光时 ,通过薄 膜以后反射光为线偏振光。由此可见 ,由起偏器 的方位角 P 可确定偏振光的 p 分量和 s 分量的相 移之差Δ。经样品反射后由于 s 波与 p 波不存在 位相差 ,可合成特定方向的线偏振光。它的偏振 方向由 s 分量和 p 分量的反射系数 RS 和 RP 确 定。转动检偏器的方位 ,当检偏器的方位角 A 与 反射光线的偏振方向垂直时 ,光束不能通过 ,出现 消光状态。 图 1 　椭偏仪测试系统基本光路原理图 Fig. 1 　Elliptical polarization measurement schematic 因此 ,在椭圆偏振法中采用Δ和Φ来描述反 射光偏振状态的变化[ 1 ] 。 Δ = Δp - Δs = 相移之差 (1)< = tg - 1 | R p || Rs | (2) (1) 式中的Δp 、Δs 是反射时各自引起的相移。(2) 式中的 RS 、R P 分别为 s 和 p 分量各自的反射系 数。因为反射光的 s和 p 分量因相移不同出现位相 差Δp2Δs ,为了重新让它变成线偏振光 ,必须用附 加光学元件引入一个相移补偿这个位相差。用实 验测定附加光学元件引入的相移量便可以确定Δ = Δp - Δs 。 当线偏振光入射到带有薄膜的样品上 ,在空 　第 25 卷第 4 期2005 年 7 月 云南师范大学学报 Journal of Yunnan Normal University Vol . 25 No . 4 J ul . 2005 　 3 收稿日期 :2004 - 12 - 07 基金项目 :国家“863”资助项目 (2001AA513040) . 作者简介 :马 　逊 (1980 - ) ,女 (回族) ,云南省昆明市人 ,硕士研究生 ,主要从事太阳能利用方面研究. 气与薄膜的交界面处 , p分量和 s 分量的反射系数 为 : 　　r1 p = ncosθ1 - n0 cosθ2 ncosθ1 + n0 cosθ2 (3) r1s = n0 cosθ1 - ncosθ2 n0 cosθ1 + ncosθ2 (4) 在薄膜与衬底的交界面处 p 分量和 s 分量的 反射系数为 : r2 p = nscosθ2 - nco sθ3 nscosθ2 + nco sθ3 (5) r2s = ncosθ2 - nscosθ3 ncosθ2 + nscosθ3 (6) 式中 n0 、n 和 nS 分别为空气、薄膜和衬底的折射 率 ;θ1 、θ2 、θ3 分别为空气到薄膜的入射角 ,光线在 薄膜中的折射角 ,薄膜入射到衬底的折射角。它们 之间的存在 : n0 sinθ1 = nsinθ2 = ns sinθ3 (7) 当光束入射到薄膜 ,将在薄膜内产生多次反 射 ,并且从薄膜的两表面有一系列的相互平行的 光束射出 ,如图 2 所示 ,计算这些光束的干涉便可 以了解薄膜的一些性质。通过有一定厚度的薄膜 时 ,相邻两相干光的位相差 图 2 　光束在薄膜中的传播示意图 Fig. 2 　Schematic of light t ransmitting in thin film 2δ= 4πλndcosθ2 (8) 式中 n 为薄膜的折射率 , d 为薄膜的厚度 ,θ2 是折 射角。 总反射光是许多反射光束干涉的结果 ,用多 光束干涉公式总的反射系数为[2 ] : R p = r1 p + r2 pe - i2δ 1 + r1 p r2 pe - i2δ (9) Rs = r1s + r2se - i2δ 1 + r1s r2se - i2δ (10) 考虑到 R P 、RS 之间存在位相差 ,两者之间关 系可表示为 : R P R S = tanφ·eiΔ (11) 在波长、入射角、衬底等参数一定的条件下 ,φ和Δ 是膜厚 d 和折射率 n 的函数 ,即 :< = <( d , n) , Δ = Δ( d , n) 因此反射光与入射光的偏振状态不同 ,这种变化 与膜厚和折射率有关。 由于 p 波和 s 波的位相差是由 1/ 4 波片产生 的 ,当1/ 4波片与光轴成 + 45°时 ,通过1/ 4波片后 P波与 S 波的位相差Δ′= - 90°+ 2 P。当椭圆偏振 光通过薄膜反射后变成了线偏振光 ,因此Δ +Δ′ = mπ( m 为 0、1、2、3) 可得到 : Δ = mπ+ 90°- 2 P (12) 当 1/ 4 波片与光轴成 - 45°时 ,通过 1/ 4 波片 后 P波与 S 波的位相差Δ′= 90°- 2 P ,相应可得 到 : Δ = mπ - 90°+ 2 P (13) 在测量中为了更好的消除误差我们采用四区 平均消光法 ,即当 1/ 4 波片与光轴成角α为 + 45° 时 ,测量两组 A 值与 P 值 ( A 1 、P1 ) 、( A 2 、P2 ) ;当 1/ 4 波片与光轴成角α为 - 45°时 ,再测量两组 A 值与 P值 ( A 3 、P3 ) 、( A 4 、P4 ) 。根据 (2) 、(12) 、(13) 式可以得到 : 当α = 45°: 1) A > 0 时 ,Φ = A , m = 1、3 　Δ = 270°- 2 P 　(0°Φ P < 135°) 　Δ = 630°- 2 P 　(135°Φ P < 180°) 2) A < 0 时 ,Φ = - A , m = 0、2 　Δ = 90°- 2 P 　(0°Φ P < 90°) 　Δ = 450°- 2 P 　(90°Φ P < 180°) 当α = - 45°: 3) A > 0 时 ,Φ = A , m = 1、3 　Δ = 2 P + 90°　(0°Φ P < 135°) 　Δ = 2 P + 450°　(135°Φ P < 180°) 4) A < 0 时 ,Φ = - A , m = 0、2 　Δ = 2 P - 90°　(0°Φ P < 90°) 　Δ = 2 P - 270°　(90°Φ P < 180°) 四区平均法首先是将α = 45°时 ( A 2 、P2 ) 转 换在 ( A 1 、P1 ) 区间做平均从而得到一组 (Δ+ 、 Φ+ ) ;其次将α = - 45°时的 ( A 3 、P3 ) 转换在 ( A 4 、 P4 ) 区间做平均从而得到一组 (Δ- 、Φ- ) ;最后将α ·52·　第 4 期 马 　逊 ,等 : 　椭圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率　 = - 45°时得到的 (Δ- 、Φ- ) 转换在α= 45°的情况 下与 (Δ+ 、Φ+ ) 进行平均 ,从而得到最终的 (Δ、Φ) 值 ,因此可得 : Φ = | A 1 | +| A 2 | +| A 3 | +| A 4 |4 (14) 由 1/ 4 波片的光轴与快轴的夹角可以看出应 该把α= - 45°时并且 A < 0 时的Δ与α = 45°且 A > 0 时的Δ进行平均 ,因此可得 : Δ = P - - P+ + 90°　(0°< P- < 90°) Δ = P - - P+ 　　 　(90°< P- < 135°) Δ = P- - P+ + 180°　(135°< P- < 180°) (15) 将椭偏仪测得 ( A 1 、P1 ) 、( A 2 、P2 ) 、( A 3 、P3 ) 和 ( A 4 、P4 ) 通过带入 (14) 、(15) 式可以计算得出 (Δ、Φ) 值。再把 (Δ、Φ) 值代入 (3) 到 (11) 式中 ,或 者通过查表计算可以得出相应的 ( n、d) 值。 对于等于一个周期的薄膜 ,由 (8) 式知 2δ = 2π,相应可得到一个周期薄膜的光学厚度 nD = λ2cosθ2 = λ 2 1 - sin2θ1 在本文的实验中θ1 取为 70°,λ为 6328 ! ,因此 D = 3164 n 2 - sin2 70° 。首先要确定薄膜具有的周期数 L ,实际测量的方法为 :选择两个相差不大的入射 角θ11 、θ12 ,根据获得的椭偏参数 (Δ11 、Φ11 ) 、(Δ12 、 Φ12 ) 计算出 n1 、d1 和 n2 、d2 。但是在不同入射角下 薄膜的光程厚度会发生一定的变化。由于同种薄 膜的折射率在物理上是唯一的 ,即 n = n1 = n2 ,其 厚度 d 也是唯一的 ,因而有关系式[3 ] : d = L D + d1 = L D + d2 ,式中 L 为周期数 , D 为一个周期的 光学膜厚。应该指出由于入射角θ11 、θ12 相差不大 , 相应的实测值 d1 、d2 也应相差不大 ,因此可以认 定两次测量的周期数 L 相等 :L = d2 - d1D1 - D2 ,由 此可以求出薄膜的绝对厚度 d = L D + d1 = L D + d2 。例如 SiO2 薄膜 n ≈ 1 . 45 ,相应的一个周期的 厚度是 2865 . 16 ! 。 2 　实验数据及计算 在本文中采用的是在 V C 环境下编写 C 语言 程序通过输入 ( A 1 、P1 ) 、( A 2 、P2 ) 、( A 3 、P3 ) 和 ( A 4 、P4 ) 来计算求出相应的 n、d 值。 表 1 为实验室硅片湿氧氧化 875 ℃,60 分钟 , 氧气流量为 1 . 5L/ mi n 情况下生成的 SiO2 薄膜测 量结果以及工业化太阳电池表面 Si3 N4 薄膜厚度 和折射率测试结果。 表 1 　一个周期内的 SiO2 、Si3 N4 薄膜折射率与厚度 Tab. 1 　SiO2 、Si3 N4 thin film ref ractive index and thickness in a period SiO2 (θ1 = 70°) Si3 N4 (θ1 = 70°) A1 61 . 8 50 . 4 P1 79 . 1 30 . 6 A2 - 60. 8 - 37. 3 P2 170 . 9 130. 6 A3 - 64 - 42. 7 P3 89 . 1 126. 2 A4 58 . 4 32 . 2 P4 179 . 6 28 φ 61. 25 40. 65 Δ 279 . 35 86 . 5 n 1 . 45 2. 05 d( A) 1260 1480 　　表 2 为硅片湿氧氧化 850 ℃,180 分钟 ,氧气 流量为 3L/ mi n 情况下生成的 SiO2 薄膜测量结 果。 表 2 　多周期的 SiO2 薄膜折射率与厚度 Tab. 2 　SiO2 thin film ref ractive index and thickness over one period 1 # (θ1 = 70°) 2 # (θ1 = 65°) A1 21 . 4 - 26. 3 P1 10 . 7 170. 5 A2 - 37. 5 25 . 7 P2 96 . 2 75 . 3 A3 41 . 5 17 . 8 P3 75 . 7 6. 5 A4 - 23. 6 - 30 P4 163 . 4 104 φ 31 24. 95 Δ 246 . 1 22 . 4 n 1 . 65 1. 45 D 2865 2865 d1 ( A) 1020 2160 L 2 2 d = L D + d1 6750 7890 　　当测量薄膜的周期超过一个周期时 ,所测其 折射率会发生改变 ,但是对于同种薄膜来说折射 率是不随厚度而发生变化的。因此可以通过调整 ·62· 云南师范大学学报 (自然科学版) 第 25 卷 　　 入射光的角度或者改变光源波长来测量 ,在本文 的实验中是通过改变入射光角度来测量。在实验 中发现 n 值不会完全相等 ,而是约等于。在一定误 差范围内可以用来计算 d值。对于已知薄膜 ,我们 可以首先确定 n 值 ,这样在计算程序中只有一个 未知数 d 值 ,可以大大减小误差。将表 3 中的数据 重新计算得到 : 表 3 　折射率 n为已知值时计算薄膜厚度 Tab. 3 　Calculating thin film thickness when ref ractive index n is known 1 # (θ1 = 70°) 2 # (θ1 = 65°) A 1 21. 4 - 26. 3 P1 10. 7 170 . 5 A 2 - 37 . 5 25. 7 P2 96. 2 75. 3 A 3 41. 5 17. 8 P3 75. 7 6. 5 A 4 - 23 . 6 - 30 P4 163 . 4 104 φ 31 24. 95 Δ 246 . 1 22. 4 n 1 . 45 1 . 45 D 2865 2865 d1 ( A) 2082 2160 L 2 2 d = LD + d1 7812 7890 3 　结 　论 本文通过分析椭圆偏振仪的测量原理 ,给出 了采用四区平均消光状态下的数据处理公式 ,通 过实验数据证明在一个周期内薄膜厚度和折射率 的测量符合很好。对于多个周期的薄膜厚度的测 量时的折射率值存在一定误差 ,待测薄膜为已知 材料膜 (折射率已知) 的情况下 ,薄膜厚度的测量 误差减少。 本文讨论的方法仅适用于已知薄膜是否为单 周期或者多周期。对于未知薄膜是否超过一个周 期的情况暂不作讨论。 参 　考 　文 　献 : [1 ] 　孙以材. 半导体测试技术 [ M ] . 北京 :冶金工业出 版社 ,1988. 444 - 447. [2 ] 　梁铨廷. 物理光学 [ M ] . . 北京 : 高等教育出版社 , 1990. 134. [3 ] 　邓鸿飞. 厚膜光学参数的椭偏消光法测量 [J ] . 天 津城市建设学院学报 ,1995 ,10 (3) :22 - 24. Thin Film Material Thickness and Refractive Index Measurement by Ell iptical Polarization Instrument MA Xun , 　LIU Zu2ming , 　CHEN Ting2jin , 　LIAO Hua (Solar Energy Research Institute , Yunnan Provincial Renewable Energy Engineering Key Laboratory , Yunnan Normal University , Kunming 650092 , China) ABSTRACT : 　From analyzed measurement elliptical polarization principle t he met hod to calculate av2 erage extinction in four areas was presented in t his paper . The met hod calculated t hin film thickness and ref ractive index had a good coherence in one period. The met hod also can measure t hin film t hick2 ness over one period. KEY WORDS : 　Elliptical polarization measurement ; film material t hickness ; ref ractive index ·72·　第 4 期 马 　逊 ,等 : 　椭圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率