缬草提取物

缬草提取物 11范围 本标准规定了缬草提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适应于以缬草为原料经提取而成的规格为缬草总酸为0.8%的提取物。 12性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 SN/0339 出口茶叶中黄曲霉毒素B1的检验方法 《中华人民共和国药典》2000年版一部 13结构式 缬草总酸包括羟基缬草酸（Hydroxyvalerenic Acid）、乙酰基缬草酸（Acetoxyvalerenic Acid）、缬草酸（Valerenic Acid）。 其结构式依次如下： 14技术要求 14.1工艺要求 14.1.1植物基源 为败酱科植物缬草（Valeriana officinalis L.）的根和根茎。 14.1.2植物原料 9~10月采挖，除去茎叶及泥沙，晒干。 14.1.3工艺过程 用乙醇提取后，浓缩，喷雾干燥即得。 14.2感官要求 应符合1的要求。 表1 项 目 要 求 色 泽 棕黄色 气 味 缬草特殊气味，味微苦 外 观 均匀、无可见异物的流动性粉末 14.3理化要求 应符合表2的要求。 表2 项 目 指 标 粒度[80目筛的通过率/(%)] ≥ 90 堆密度/(g/100mL) 松密度 45~65 紧密度 60~80 干燥失重/(%) ≤ 5.0 炽灼残渣/(%) ≤ 5.0 重金属[以Pb计/(mg/kg)] ≤ 20 砷盐[以As2O3计/(mg/kg)] ≤ 2 农药残留 六六六/(mg/kg) ≤ 0.01 滴滴涕/(mg/kg) ≤ 0.01 五氯硝基苯/(mg/kg)≤ 0.01 黄曲霉毒素B1/(μg/kg) ≤ 5 缬草总酸含量/(%) ≥ 0.8 14.4卫生要求 应符合表3的要求。 表​ 3 项 目 指 标 细菌总数/(cfu/g) ≤ 10000 霉菌及酶母菌数/(cfu/g) ≤ 100 大肠杆菌 不得检出 沙门氏菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 15检验方法 15.1感官检验 启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观和检查有无异物。 15.2理化检验 15.2.1粒度 按附录A中规定的试验方法进行测定。 15.2.2堆密度 堆密度分松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。 15.2.3干燥失重 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ G 规定的方法进行测定。 15.2.4炽灼残渣 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ J 规定的方法进行测定。 15.2.5重金属 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ E 重金属检查法中的第二法进行测定。 15.2.6砷盐 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅠⅩ F 砷盐检查法中的第一法进行测定。 15.2.7六六六、滴滴涕、五氯硝基苯 按GB/T5009.146规定执行。 15.2.8黄曲霉毒素B1 按SN/0339 出口茶叶中黄曲霉毒素B1的检验方法进行测定。 15.2.9缬草总酸含量 缬草总酸的含量按附录C规定的检验方法进行测定。 15.3微生物指标 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅩⅢ C 规定的方法进行测定。 16检验规则 16.1批检验 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅡＡ规定的方法取样，并以混合均匀、在一定限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 16.2检验分类 16.2.1出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按4.2～4.4的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量合格书的产品方可出厂销售。 16.2.2型式检验 按第4章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行： a) 原料有较大变化时； b) 调整关键工艺时； c) 更换设备或停产后，重新恢复生产时； d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 16.3判定规则 16.3.1当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。 16.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。 16.3.3型式检验的判定同出厂检验。 17标签、包装、运输、贮存 17.1标签 17.1.1包装标签上应标注：缬草提取物、批号、规格（8.0%）、净重、毛重、生产日期、执行标准。 17.1.2标签内容清晰可见，标签粘贴牢固。 17.2包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封封口签。 17.3运输 17.3.1运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 17.3.2搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。 17.4贮存 17.4.1产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 17.4.2产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。 17.5保质期 保质期暂定两年，应定期抽检缬草总酸含量。 附 录 A （规范性附录） 粒度的测定方法 A.1设备 A.1.1 分样筛（带筛盖与接收盒），80目。 A.1.2 天平，分度值为0.1g。 A.2 操作程序 取接收盒，将分样筛置接收盒上，称取约100g提取物粉末(m1，g)置分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动５min，称量接收盒内的提取物粉末质量（m2，g）。 A.3 计算 通过率的计算方法见式（A.1）。 通过率= m2/ m1×100%……………………………………（A.1） 附 录 B （规范性附录） 堆密度的测定方法 B.1 设备 B.1.1 天平,分度值为0.1g。 B.1.2 玻璃量筒,100mL。 B.2 操作程序 B.2.1 量筒的准备：取洁净、干燥的量筒，并称定其质量（m0，g）。 B.2.2 松密度的测定：将通过20目筛的样品松缓地转入量筒中至（90±5）mL，称量量筒与样品的质量（m1，g）,精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积（V1 ，mL）。 B.2.3 紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（V0），继续上述操作约30次，量得粉末体积（V2，mL）。当V0与V2相差小于2ml时，读取终体积（V2 ,mL），否则重复上述操作，直到符合为止。 B.3 计算 分别按式（B.1）和式（B.2）计算松密度和紧密度。 松密度=（m1-m0）/V1×100……………………………………（B.1） 紧密度=（m1-m0）/V2×100……………………………………（B.2） 附 录 C （规范性附录） 缬草总酸的含量测定方法 C.1 方法提要 样品经超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，缬草总酸各成分分别用外标法定量后加和。 C.2 仪器和用具 C.2.1 分析天平，精度为十万分之一。 C.2.2 超声波清洗仪：250W，20kHz。 C.2.3 高效液相色谱仪（附紫外检测器）。 C.3 试剂和溶液 C.3.1 甲醇，分析纯。 C.3.2 磷酸，分析纯。 C.3.3 二次蒸馏水。 C.3.4 羟基缬草酸、缬草酸对照品： 纯度98%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥24h。 C.4 色谱条件及系统适用性 C.4.1 色谱条件 a) 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱； b) 流动相：甲醇-水-磷酸[75:25:0.2，(体积分数)]，经0.45μm滤膜过滤备用； c) 检测波长：225nm。 C.4.2 系统适用性 理论塔板数按缬草酸计算应不低于3000 C.5 操作方法 C.5.1 取样 参照《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录ⅡA的方法取样。 C.5.2 对照品溶液的制备 分别精密称取羟基缬草酸、缬草酸对照品约5mg品，置100mL量瓶中，加入甲酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液。 C.5.3 供试品溶液的制备 精密称取缬草提取物样品约200mg，置于25mL容量瓶中，加入约20mL甲醇，超声提取30min后取出，放置至室温，加入甲醇溶液至刻度，摇匀。用0.45μm 微孔滤膜过滤即得供试液。 C.5.4 测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μL注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算缬草总酸各成分含量。 C.6 结果计算 缬草提取物中缬草总酸的含量按式（C.1）计算： 缬草总酸的含量（%）= X羟基缬草酸+X乙酰基缬草酸+X缬草酸+X缬草醛………………………（C.1） 其中： X羟基缬草酸（%）= C1×Ai/(A1×m) ×100 ………………………（C.2） X乙酰基缬草酸（%）= 1.26×C2×Ai/(A2×m) ×100 ………………………（C.3） X缬草酸（%）= C2×Ai/(A2×m) ×100 ………………………（C.4） X缬草醛（%）= C2×Ai/(A2×m) ×100 ………………………（C.5） 式中： X羟基缬草酸、X乙酰基缬草酸、X缬草酸、X缬草醛 -- 分别为试样中羟基缬草酸、乙酰基缬草酸、缬草酸 及缬草醛羟的含量； C1、C2-- 分别为对照品溶液中羟基缬草酸、缬草酸的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； A1、A2-- 分别为对照品溶液中羟基缬草酸、缬草酸的面积； Ai-- 样品溶液中羟基缬草酸或乙酰基缬草酸或缬草酸的面积； 1.26-- 乙酰基缬草酸对缬草酸的校正因子； m-- 试样质量，单位为毫克（mg）。