国标-乙二胺四乙酸二钠

GB/T 1401-1998 前 言 本标准给出了优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯非等效采用ISO 6353-2:1983《化学分 析用试剂— 第2部分:规格— 第1系列补充件2-1986》中R 12“二水合乙二胺四乙酸二钠盐”。差 异如下: 1 标准编写 根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。 2 规格 2.1 项目 本标准比国际标准多澄清度试验一项。 22 指标 优级纯的含量、硫酸盐、铁、铜四项指标严于国际标准，其他各项指标与国际标准相同。 3 试验 本标准含量、氨基三乙酸的测定方法与国际标准基本相同，但存在测定条件上的差异，实验明，结 果无显著差异。铁、铜二项，考虑到我国仪器条件的限制，分别用1,10-菲锣琳比色法、铜试剂比色法代 替国际标准的原子吸收光谱法。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应 的标准。这套标准基本上是采用ISO 6353-1:1982《化学分析用试剂— 第1部分:通用试验方法》制定 的。 本标准修订井取代了GB/T 1401-1985《化学试剂 乙二胺四乙酸二钠》，与前版本相比，取消了 络合力试验一项。为采用国际标准，在规格和方法上作了相应的变动。 本标准自实施之日起，代替GB/T 1401-1985, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由上海试剂一厂负责起草。 本标准主要起草人:陈浩云、沈志希。 本标准于1978年首次发布，1985年修订。 1078 中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 乙二胺四乙酸井钠 GB/T 1401-1998 代替GB/T 1401-1985 Chemical reagent Ethylenedismine tetraacetic acid disodium salt 分子式:C,oH,4N20oNa2·2H20 结构式: ? ????? NaO- C--C H CH2-C-OHZEN-C H，一(H2 N/ ·2H20 HO-C--CH2/ O (11 CH2-C -ONa人 相对分子质量:372.24按1995年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂乙二胺四乙酸二钠的技术、试验方法、检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619-1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9724-1992 化学试剂 pH值测定通则(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9729-1988 化学试剂 氯化物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9735-1988 化学试剂 重金属测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9739-1988化学试剂 铁测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 HG/T 3-1168-1978 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醉。 国家质1技术监誉局1998一10一20批准 1999一05一01实施 1079 GB/T 1401-1998 4 规格 乙二胺四乙酸二钠的规格应符合表1规定。 表 1 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 含量(C,H?N,O,Na,·2H,0), )99.5 >99. 0 )98. 0 pH(50 g/1.25亡) 4.0- 5.0 4.0- 5.0 4.0^ 5.0 澄清度试验 合格 合格 合格 抓化物(CI), % 簇0.004 簇0.005 (0. 02 硫酸盐(So〕d ,% 簇0.01 簇0.02 簇0.1 氮基三乙酸(CsH,NOs), % (0. 05 铁(Fe), % (0. 000 5 (0. 001 (0. 005 铜(Cu), % 簇0.000 25 重金属(以Pb计)，% 镇0.001 蕊0.001 镇0.005 5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601,GB/T 602, GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至。. 01 g称量。 5.1 含量 称取1g样品，精确至0. 0001 g <溶于100 mL热水中，加10 mL氨一氮化按缓冲溶液甲(pH}10), 用氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCh)=0. 1 mol/L〕滴定，近终点时加5滴铬黑T指示液(5 g/L)，继续滴定 至溶液由蓝色变为红紫色。 含量按下式计算: X = V.c X 372. 2 __一~一，二-二-二飞忿尸~ x 1uu m 夕飞 1 式中:X— 乙二胺四乙酸二钠的质量百分含量，%， V 氯化锌标准滴定溶液的体积，mL; c 氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L; 372.2— 乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量〔M(C,oH,,N,O,Naz·2H,0)],g/mol; ，— 样品的质量，9。 5.2 pH 按GB/T 9724的规定测定。 5.3 澄清度试验 称取5g样品，溶于100 mL热水中，其浊度不得大于HG/T 3-1168-1978中规定的下列澄清度 标准: 优级纯、分析纯“···”一3号。 化学纯·....................... 5号。 5.4 氯化物 称取。.5g样品(化学纯取。.4 g),溶于10 mL热水中，加2 mL硝酸溶液(25%)振摇至沉淀完全 析出.过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至20 mL，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度 不得大于标准比对溶液。 1080 GB/T 1401-1998 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯···············⋯⋯。.020 mg Cl; 分析纯················⋯⋯ 。.025 mg Cl; 化学纯················⋯⋯。080 mg CI, 稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.5 硫酸盐 5.5.1 试验溶液的制备 称取5g样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于600℃士50℃灼烧至近白，加5 mL水，燕干，再于 600℃士50'C灼烧，反复处理至残渣完全变白，加20 mL水，滴加10 mL硝酸溶液(2504)，在水浴上蒸 干，残渣溶于40 mL热水(必要时过滤)，稀释至50 mL, 5.5.2 测定方法 取 2 mL试验溶液(化学纯取0. 5 mL)，稀释至15 mL，加。5 mL盐酸溶液(2000)酸化后，按 GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯············⋯⋯。02 mg SO,; 分析纯·.................0. 04 mg SO,; 化学纯·.................0. 05 mg SO? 稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6 氨基三乙酸 5.6.1 氨基三乙酸标准溶液[1 mL溶液含有1 mg氨基三乙酸(C,H,NO6)」的配制 称取1. 00 g氨基三乙酸，加50 mL水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200 g/L)至其溶解，移入 1 000 ml.的容量瓶中，稀释至刻度。 5.6.2 仪器条件 仪器:脉冲或示波极谱仪; 工作电极:滴汞电极; 参比电极:Ag/AgCl或饱和甘汞电极; 对电极:铂电极。 灵敏度:适当选择(控制。5 mg氨基三乙酸产生的波高不低于5 mm); 除氧方式:通氮气5 min以上; 扫描电位:一。. 6 V一一1.1 V; 氨基三乙酸和锅的络合物电解电位:约一。gV, 5.6.3 测定方法 称取2g样品，加30 mL热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液((100 g/L)调节溶液pH值为10.5-10.7 (用酸度计控制)，滴加氯化锡溶液(50 g/L)至溶液有微量沉淀(滴加过程中应保持溶液pH值为10.5- 10.7)，用氢氧化钠溶液((0. 02 g/L)稀释至100 mL。取50 mL，用极谱仪测定，其波高不得大于标准比对 溶液波高的一半。 标准比对溶液是取剩余的50 ml试液及含0. 5 mg氨基三乙酸(C,H粼Os)标准溶液，用极谱仪测 定。 5.了 铁 取10 mL试验溶液((5.5.1)(化学纯取5 mL)，稀释至15 mL，用氨水溶液((10yo)将溶液的pH值调 至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯···········⋯⋯。.005 mg Fe; 1081 GB/T 1401-1998 分析纯·................0. 010 mg Fe; 化李纯···········一 。.025 mg Fe, 稀释至15 ml，用盐酸溶液((150o)调节溶液pH值至2后，与调节后的试液同时同样处理。 5.8 铜 取10 mL试验溶液((5.5.1)，加5 mL柠檬酸按溶液(200 g/L)，用氨水调节溶液pH值至9，并过量 1 mL,稀释至25 mL，加1 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1 g/L)，摇匀，加5 mL异戊醇萃取。有机 层所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含。.002 5 mg的铜(Cu)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试验溶液同 时同样处理。 59 重金属 取10 mL试验溶液((5.5. 1)，用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4,稀释至20 mL，按 GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液; 优级纯、分析纯“·”··”一。‘01 mg Pb; 化学纯“......................0.05 mg Pb, 稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。 6 检验规则 按GB/T 619的规定进行采样及验收。 了 包装及标志 按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中: 包装单位:第4类; 内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15; 隔离材料:GC-2,GC-3; 外包装形式:WB-1, WB-2, WB-3 1082